关于防己渗漉研究论文

　　1仪器与材料

　　高效液相色谱仪，P680A，美国戴安；UV-1100紫外分光光度计，北京瑞利分析仪器有限公司；751G分光光度计，上海分析仪器厂；电子天平，0.0001g/0.00001g,XR205SM-DR，瑞士普利赛斯。渗漉筒，500ml，自制。

　　防己，购于成都市荷花池药材市场，产地：浙江，含粉防己碱1.13%；粉防己碱对照品，含量测定用，批号0711-20005，中国药品生物制品检定所产品；乙醇，医用，95%，购于宜宾保康药业泸州分公司；其余试剂均为分析纯。

　　2方法与结果

　　2.1方案设计经验及预实验结果表明，渗漉工艺的主要影响因素为乙醇浓度、浸泡时间、乙醇倍数、渗漉速度等，故选定以上4个考察因素，每个因素设三水平，以防己总碱、粉防己碱的提取率为评价指标（权重系数均为0.5），按L9(34)正交表实验，表头设计见表1。表1因素水平（略）

　　称取防己粗粉100.0g，加入1倍量相应浓度的乙醇，搅拌均匀，密闭放置2h,待药粉充分膨胀和润湿后，装筒，按《中国药典》2005年版渗漉法［1］实验，加入相应浓度的乙醇，浸泡12～48h，开始渗漉，流速1～5ml·min-1·kg-1，收集相应量的渗漉液，并用相同浓度的乙醇定容到1000ml，得样品液（含生药0.1g/ml）。

　　2.2总生物碱的含量测定

　　2.2.1贮备液的制备精密称取5mg粉防己碱对照品，至10ml容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀（0.496mg/ml）。

　　2.2.2最大吸收波长的选择精密称取粉防己碱对照品1mg，置25ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，精密吸取0.2ml，置10ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀。采用紫外分光光度法，在波长200～400nm处进行扫描，结果见图1。粉防己碱的最大吸收波长为282nm。

　　2.2.3标准曲线的绘制分别精密量取贮备液0.2，0.4，0.6，0.8，1.0，1.2ml，置10ml容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀。以乙醇为空白，在282nm处测定吸收度，根据测定结果绘制标准曲线，并求得回归方程：A=12.949309C-0.063,相关系数r=0.99998。

　　2.2.4样品的测定分别精密量取样品溶液5ml,置100ml烧杯中，水浴蒸干，残渣加混合溶剂（乙醚：氯仿：乙醇：10%氨水，25∶8∶2.5∶1）40ml，搅拌后浸泡10min，超声处理10min，放置片刻，倾滤，残渣用混合溶剂洗涤3次，5ml/次，滤液水浴蒸干，残渣用乙醇溶解并定容至25ml，精密量取上述溶液1ml，置10ml容量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，以乙醇作空白，于282nm处测定吸收度，计算总生物碱含量。结果见表2。

　　2.3粉防己碱含量测定

　　2.3.1色谱条件色谱柱为DikmaKromasilC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈∶甲醇∶0.06%二乙胺溶液（60∶20∶20），检测波长282nm，流速1.0ml/min,进样量10μl。

　　2.3.2对照品溶液的制备精密称取粉防己碱对照品10mg，置10ml棕色量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀（1mg/ml）。

　　2.3.3供试品溶液的制备精密量取样品液10ml，置50ml蒸发皿中，水浴蒸干，残渣，用流动相溶解，转入25ml量瓶，加流动相至刻度，摇匀，离心，取上清液，0.22μm滤膜过滤。

　　2.3.4标准曲线的制定取上述对照品溶液用流动相稀释，制备成每毫升含0.05，0.10，0.25，0.50，0.75，1.00mg粉防己碱的系列标准溶液，按上述色谱条件分别进样5μl，以粉防己碱的峰面积A为纵坐标，浓度C为横坐标作图，求得粉防己碱的回归方程为：A=63.8738C-0.3118，r=0.9998，粉防己碱浓度在0.05～1.0mg范围内与峰面积线性关系良好。

　　2.3.5测定分别精密吸取对照品溶液(0.25mg/ml)与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪，测定，按外标法计算含量，即得。液相色谱图见图2～3，测定结果见表2，方差分析见表3。表2防己渗漉正交实验表及结果（略）表3方差分析（略）

　　直观分析及方差分析表明，乙醇浓度对防己的渗漉工艺有极显著影响，故选择最佳浓度A1，而B，C，D因素对工艺的影响较小，从方便生产、节约成本的角度，选择浸泡24h,(B2)，收集6倍量渗漉液（C1），渗漉速度为快速（D3）。即A1B2C1D3。据此条件，验证3批。结果见表4。表4验证实验（略）

　　3讨论

　　在方法学研究中，参照文献资料我们考察了∶甲醇-水(40∶60)，甲醇-水-二乙胺(82∶18∶0.2)，甲醇-水(83∶17，含0.5g/L的三乙胺)，甲醇-乙腈-水-二乙胺(65∶25∶10∶0.08)，甲醇-乙腈-0.003moL/LKH2PO4-二乙胺(55∶25∶20∶0.06)等多种流动相系统，结果表明本文方法分离度好，分离效能高。流动相中加入少量二乙胺，能较好地改善分离度，并使峰形更好。

　　验证实验的结果表明，优选工艺收得率与正交实验结果接近，但优选工艺节约了乙醇，减少了时间，降低了生产成本，粉防己碱的提取率达到了83%，说明本工艺合理可行，适用于大生产。

　　从实验结果看，随着防己总碱提取率的增高，粉防己生物碱的提取率也相应增高，说明两者的含量之间有一定对应关系。

　　防己总碱的检测参照文献方法［3］，采用了混合溶剂。可以有效地避免杂质干扰。

　　【参考文献】

　　［1］国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2005：101，附录IV.

　　［2］阴健，郭力弓.中药现代研究与临床应用Ⅰ［M］.北京：学苑出版社，1995：322.

　　［3］施大文，王志伟，毕兆岐，等.中药粉防己碱中生物碱含量的薄层-分光光度法评价［J］.上海第一医学院学报，1984，11（4）：284.

　　【摘要】目的研究防己渗漉提取的最佳工艺。方法以防己总碱和粉防己碱为考察指标，采用正交实验法对防己的渗漉工艺进行研究。结果确定了最佳工艺条件为浸渍24h，60%乙醇6倍量渗漉，渗漉速度为快速。结论工艺合理可行，可应用于生产。

　　【关键词】防己渗漉正交实验总生物碱粉防己碱

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