201*届高三化学基础复习知识点总结：化学实验
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第四部分化学实验
(一)化学实验常用仪器1、可加热的仪器
⑴可直接加热的仪器。试管、坩埚、蒸发皿、石棉网、燃烧匙、玻璃棒、铂丝。
⑵可间接加热（加垫石棉网加热、水浴加热等），但不能直接的仪器。烧杯、圆底烧瓶、平底烧瓶、蒸馏烧瓶、锥形瓶。2、用于计量的仪器⑴测量物质质量的仪器
A、粗测托盘天平（有砝码、镊子与之配套）。
B、精测分析天平、电子天平（中学化学实验不作要求）。⑵测量液体体积的仪器A、粗测量筒、量杯
B、精测滴定管（分酸式和碱式）、容量瓶（限用于配制一定体积浓度准确的溶液中）、移液管。⑶用于物质分离的主要玻璃仪器⑴分液分液漏斗、烧杯
⑵过滤过滤漏斗、滤纸、玻璃棒、烧杯
⑶液体蒸发蒸发皿（有玻璃质的，也有瓷质的）、玻璃棒、蒸馏烧瓶（必要时要配备温度计、冷凝管、牛角管）、酒精灯4、物质储存仪器
⑴储存气体集气瓶、储气瓶
⑵储存固体广口试剂瓶，它又分为：无色玻璃瓶和棕色玻璃瓶；磨砂玻璃塞瓶和丝扣塑料塞瓶；塑料瓶；水槽。
(二)仪器的装配和拆卸
装配仪器时，首先要根据仪器装置图，选择合适的仪器和附件，然后进行仪器和附件的连接和全套仪器的总装配。操作规律为：1、“先后”规律
⑴“先下后上”：如制Cl2的发生装置组装顺序是：放铁架台→摆酒精灯→固定铁圈→放石棉网→固定圆底烧瓶。
⑵“先左后上”：如制Cl2：发生装置→洗气装置→干燥装置→收集装置→尾气处理装置。⑶“先塞后定”：当被固定仪器上连有塞子时，应先塞好塞子，再行固定。
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⑷“先固后液”：当反应物既有固体又有液体时，应向反应器中先加入固体，后加入液体。⑸“先查后装”：先检查气密性，后装入药品和固定装置。⑹“先吸后干”：先将气体通过溶液吸收非水杂质，再行干燥。⑺“先组后燃”：先组装好整套装置并加入试剂，再点燃酒精灯。⑻“先撤后灭”：实验完毕后，应先从水中撤出导管，后熄灭酒精灯。
⑼“先燃后灭”：有多个酒精灯的实验，开始应先点燃制气装置中的酒精灯，后点燃其他装置中的酒精灯，如用CO还原Fe2O3，应先点燃制CO的酒精灯，后点燃燃烧CO的酒精灯，再点燃热还原装置中的酒精灯，实验完毕后，应相反。
⑽“先通氢、后点灯、先灭灯、后停氢”：即用H2还原CuO的操作顺序。2、“进出”规律
⑴“长进短出”：洗气瓶的安装。（或“深入浅出”）⑵“短进长出”：量气瓶的安装
⑶“粗进细出”：球形干燥管干燥气体时的安装。⑷“低进高出”：冷凝管中水流方向3、性质实验和制备实验中操作顺序
⑴做Fe丝（在O2中）、Cu丝（在Cl2中）、Mg（在CO2中）等燃烧实验时，应先在集气瓶中铺一层薄细沙或加入少量水，以防熔物炸裂瓶底。⑵制备胶体：如Fe(OH)3溶胶（沸水）玻璃。
⑶苯的硝化，先加入浓硝酸，再加浓硫酸，冷却，滴入苯。
⑷配银氨溶液：向AgNO3溶液中滴入稀氨水，产生白色沉淀后继续加氨水到沉淀刚好消失。(三)物质的分离与提纯1、物质的分离与提纯的含义
物质的分离是指将混合物中的物质一一分开；物质的提纯是指将物质中的其他物质（也叫杂质）除去，得到较为纯净的物质。
物质的提纯和分离应遵循以下几点：被提纯或分离物物质，最终不能再引入新的杂质（即除杂不加杂）；尽量不减少被提纯和分离的物质；采用的方法应尽量使被提纯和分离的物质跟其他物质易分离开；如果在分离操作中，被分离的物质转变为其他物质，应采用适当方法将其恢复为原物质，可记作：不增；不减；易分；复原。
2、物质的分离与提纯的常用方法。
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滴入FeCl3饱和溶液加热至沸；制硅酸溶胶应向过量盐酸中加入水世纪金榜圆您梦想
⑴过滤法
液体中混有不溶性固体物质时使用，要点：一角、二低、三接触。⑵蒸发法
将溶液中的溶剂蒸发掉，得到溶质的分离方法⑶结晶法
根据两种可溶性固体物质在同一溶剂中，其溶解度受温度影响大小的不同，将溶液蒸发溶剂或使高温饱和溶液降温得到一种晶体的方法，例如，分离NaCl和KNO3的混合物，结晶之后还要过滤。⑷萃取和分液法
分液是把两种不相混溶的液体分开的操作，使用的主要仪器是分液漏斗
萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一溶剂组成的溶液里提取出来的方法，应注意，萃取剂跟另一种溶剂的密度应相差较大且互不相溶，以利于静置时分层。⑸蒸馏法
把沸点不同的几种液体物质的混合物，通过控制温度加热再冷凝，先后得到一种或几种较纯净的物质的方法叫蒸馏，能先后得到几种分离产物的蒸馏又叫分馏，例如，石油的分馏。⑹渗析法
把混有离子或小分子杂质的胶体溶液装入半透膜的袋里，并把这个袋放在溶剂中，从而使离子或小分子从胶体溶液里分离出来的操作叫渗析。⑺升华法
固体混合物中有某种物质具有升华特性时，可用加热升华再凝华的方法加以分离，如NaCl中混有I2，就可用升华法分离。⑻洗气瓶内除杂法
此方法适应于气体的除杂，如将不干燥的H2通过洗气瓶中的浓H2SO4可除去H2O蒸气，将SO2、CO2的混合气体通过洗气瓶中的NaHCO3溶液可除去SO2等等，常用的洗气瓶为自制简易洗气瓶。⑼干燥管内的除杂法
此方法适用于气体的除杂，如将不干燥的CH4通过干燥管中的碱石灰可使CH4干燥，将CO2、O2的混合气体通过干燥管中的Na2O2可除去CO2等等。⑽直接加热法
混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而分离出去，有时受热后转变为被提纯物质。例：食盐中混有氯化铵，氯化钾中混有氯酸钾，纯碱中混有小苏打等。⑾高温管内转化法
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该方法适合于气体的除杂，如将N2、O2的混和气体通过高温管中的Cu网时，可除去O2。⑿酸化法
即使杂质与酸反应而转化为非杂质成分或转化为易挥发的气体而除杂的方法。如向Na2CO3与NaHCO3的混合溶液中通入过量的CO2气体，可使Na2CO3转化为NaHCO3。(四)化学实验设计与评价1、化学实验方案设计的基本要求
⑴科学性：所谓科学性是指实验原理、实验操作程序和方法必须正确。例如，鉴别Na2SO4和NaI，在试剂的选择上就不宜选用HNO3等具有氧化性的酸。在操作程序的设计上，应取少量固体先溶解，然后再取少量配成的溶液并再加入试剂，而不能将样品全部溶解或在溶解后的全部溶液中加入试剂。⑵安全性：实验设计应尽量避免使用有毒药品和进行具有一定危险性的实验操作。
⑶可行性：实验设计应切实可行，所选用的化学药品、仪器、设备和方法等在中学现有的实验条件下能够得到满足。
⑷简约性：实验设计应尽可能简单易行，应采用简单的实验装置，用较少的实验步骤和实验药品，并能在较短的时间内完成实验。2、化学实验设计的基本思路
⑴明确目的的原理：首先必须认真审题，明确实验的目的要求，弄清题目有哪些新的信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理。
⑵选择仪器药品：根据实验的目的和原理以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应和生成物的状态、能否腐蚀仪器和橡皮、反应是否加热及温度是否控制在一定范围等，从而选择合理的化学仪器和药品。
⑶设计装置步骤：根据上述实验目的和原理，以及所选用的实验仪器和药品，设计出合理的实验装置和实验操作步骤，学生应具备识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力，实验步骤应完整而又简明。⑷记录现象数据：根据观察，全面准确地记录实验过程中的现象和数据。
⑸分析得出结论：根据实验观察的现象和记录的数据，通过分析、计算、图表、推理等处理，得出正确的结论。
3、评价确定最佳实验方案⑴优化思路
实验设计就是要求学生利用化学知识，设计实验完成预期目的。设计时一定要有目的性，设计周密、可行、优化的方案。
例如：如何以还原性铁粉为原料制备Fe(OH)2，并观察它在空气中的氧化过程。
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应分为三步：
⑴FeFe2＋②Fe2(SO4)3①直接滴加①H2SO4
⑵Fe2＋Fe(OH)2②长导管伸入①加热
⑶Fe(OH)2Fe(OH)3②倾斜
＋在⑴中，用②比①好，因过量铁防止Fe2被氧化；因⑵中，应减少O2存在对Fe(OH)2生成的影响，最佳方案用刚好生成的FeSO4与NaOH反应，NaOH溶液应煮沸，且用长滴管伸入FeSO4溶液中。在⑶中应把试管倾斜使之与O2接触。反应环境的选择对设计也有影响。⑵优化药品
在均能达到实验目的的前提下，考虑用价格便宜的原料，提高经济效益。如MgCl2中含有FeCl2，如何除去？现提供信息如下：
漂液（含NaClO）试剂25.2%价格450（元/吨）
前两者可除去Fe2，考虑价格应选用漂液。其次要考虑所加药品不能引进新的杂质，否则也不能达到实
＋双氧水（30%）2400NaOH210Na2CO3600卤块（MgCl230%）3100验目的要求。⑶优化装置
在设计装置中，要求仪器简单、操作方便、安全合理，突破思维定势，开发仪器功能。如洗气瓶的多种用途，组装一套简单的启普发生器等，需要学生在不违背仪器使用方法的前提下，大胆动脑，合理拓展思维，使实验设计方案在现有仪器前提下能得以实现。⑷优化实验顺序
①仪器的安装顺序：先竖向：从下至上；后横向：从左至右
②装置图的连接：整套装置大体的连接顺序是：制取→除杂→干燥→主体实验→尾气处理。而就单个装置的连接要注意：“五进五出”：气体的流向通常是左进右出；洗气瓶作洗气用时长（管）进短（管）出；洗气瓶作量气（制出的气体从洗气瓶中把压到量筒中）用时短（管）进长（管）出；干燥管干燥气体粗（端）进细（端）出；冷凝管用的水下进上出（逆流原理）。
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③气体的干燥顺序：需收集的气体，经过系列洗气除杂后再干燥、收集，不能干燥后又洗气。需要某气体进行加热反应（如CO、H2与CuO、Fe2O3的反应）时，先干燥再反应。
④加热的先后顺序：同一实验中有几处需要加热时，通常先加热制气装置，待产生的气体把系统内的空气排净后再加热反应的部分。停止加热时，先停反应的部分再停制气的部分，使产生的气体继续通一会儿使生成物冷却，防止又被氧化（如CO还原Fe2O3的实验）
⑤操作的一般顺序：程序设计→连接仪器→检查气密性→装入药品→实验及现象观察→装置拆除→仪器清洗。
⑸优化实验安全措施
为使实验安全可靠，要注意以下几个问题。①
有毒气体的尾气必须处理。通常将H2S、SO2、Cl2、HCl、NO2等用水或NaOH溶液吸改，将
CO点燃烧掉。②③
易燃气体如H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等点燃这前必须要验纯。
用H2、CO还原CuO、Fe2O3等实验，应先通气，等体系内的空气排净后再加热，若先加热后
通气可能会发生爆炸事故。④
加热制取的气体用排气法收集完毕，应先将导气管移出水面，再熄灭酒精灯，防止水倒吸入热
试管而使试管破裂。
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扩展阅读：201*届高三化学基础复习知识点总结
第四部分化学实验
(一)化学实验常用仪器1、可加热的仪器
⑴可直接加热的仪器。试管、坩埚、蒸发皿、石棉网、燃烧匙、玻璃棒、铂丝。
⑵可间接加热（加垫石棉网加热、水浴加热等），但不能直接的仪器。烧杯、圆底烧瓶、平底烧瓶、蒸馏烧瓶、锥形瓶。2、用于计量的仪器⑴测量物质质量的仪器
A、粗测托盘天平（有砝码、镊子与之配套）。
B、精测分析天平、电子天平（中学化学实验不作要求）。⑵测量液体体积的仪器A、粗测量筒、量杯
B、精测滴定管（分酸式和碱式）、容量瓶（限用于配制一定体积浓度准确的溶液中）、移液管。
⑶用于物质分离的主要玻璃仪器⑴分液分液漏斗、烧杯
⑵过滤过滤漏斗、滤纸、玻璃棒、烧杯
⑶液体蒸发蒸发皿（有玻璃质的，也有瓷质的）、玻璃棒、蒸馏烧瓶（必要时要配备温度计、冷凝管、牛角管）、酒精灯4、物质储存仪器
⑴储存气体集气瓶、储气瓶
⑵储存固体广口试剂瓶，它又分为：无色玻璃瓶和棕色玻璃瓶；磨砂玻璃塞瓶和丝扣塑料塞瓶；塑料瓶；水槽。(二)仪器的装配和拆卸
装配仪器时，首先要根据仪器装置图，选择合适的仪器和附件，然后进行仪器和附件的连接和全套仪器的总装配。操作规律为：1、“先后”规律
⑴“先下后上”：如制Cl2的发生装置组装顺序是：放铁架台→摆酒精灯→固定铁圈→放石棉网→固定圆底烧瓶。
⑵“先左后上”：如制Cl2：发生装置→洗气装置→干燥装置→收集装置→尾气处理装置。⑶“先塞后定”：当被固定仪器上连有塞子时，应先塞好塞子，再行固定。
⑷“先固后液”：当反应物既有固体又有液体时，应向反应器中先加入固体，后加入液体。⑸“先查后装”：先检查气密性，后装入药品和固定装置。⑹“先吸后干”：先将气体通过溶液吸收非水杂质，再行干燥。⑺“先组后燃”：先组装好整套装置并加入试剂，再点燃酒精灯。⑻“先撤后灭”：实验完毕后，应先从水中撤出导管，后熄灭酒精灯。
⑼“先燃后灭”：有多个酒精灯的实验，开始应先点燃制气装置中的酒精灯，后点燃其他装置中的酒精灯，如用CO还原Fe2O3，应先点燃制CO的酒精灯，后点燃燃烧CO的酒精灯，再点燃热还原装置中的酒精灯，实验完毕后，应相反。
⑽“先通氢、后点灯、先灭灯、后停氢”：即用H2还原CuO的操作顺序。2、“进出”规律
⑴“长进短出”：洗气瓶的安装。（或“深入浅出”）⑵“短进长出”：量气瓶的安装
⑶“粗进细出”：球形干燥管干燥气体时的安装。⑷“低进高出”：冷凝管中水流方向3、性质实验和制备实验中操作顺序
⑴做Fe丝（在O2中）、Cu丝（在Cl2中）、Mg（在CO2中）等燃烧实验时，应先在集气瓶中铺一层薄细沙或加入少量水，以防熔物炸裂瓶底。⑵制备胶体：如Fe(OH)3溶胶（沸水）酸中加入水玻璃。
⑶苯的硝化，先加入浓硝酸，再加浓硫酸，冷却，滴入苯。
⑷配银氨溶液：向AgNO3溶液中滴入稀氨水，产生白色沉淀后继续加氨水到沉淀刚好消失。(三)物质的分离与提纯1、物质的分离与提纯的含义
物质的分离是指将混合物中的物质一一分开；物质的提纯是指将物质中的其他物质（也叫杂质）除去，得到较为纯净的物质。
物质的提纯和分离应遵循以下几点：被提纯或分离物物质，最终不能再引入新的杂质（即除杂不加杂）；尽量不减少被提纯和分离的物质；采用的方法应尽量使被提纯和分离的物质跟其
滴入FeCl3饱和溶液加热至沸；制硅酸溶胶应向过量盐
他物质易分离开；如果在分离操作中，被分离的物质转变为其他物质，应采用适当方法将其恢复为原物质，可记作：不增；不减；易分；复原。2、物质的分离与提纯的常用方法。⑴过滤法
液体中混有不溶性固体物质时使用，要点：一角、二低、三接触。⑵蒸发法
将溶液中的溶剂蒸发掉，得到溶质的分离方法⑶结晶法
根据两种可溶性固体物质在同一溶剂中，其溶解度受温度影响大小的不同，将溶液蒸发溶剂或使高温饱和溶液降温得到一种晶体的方法，例如，分离NaCl和KNO3的混合物，结晶之后还要过滤。⑷萃取和分液法
分液是把两种不相混溶的液体分开的操作，使用的主要仪器是分液漏斗
萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一溶剂组成的溶液里提取出来的方法，应注意，萃取剂跟另一种溶剂的密度应相差较大且互不相溶，以利于静置时分层。⑸蒸馏法
把沸点不同的几种液体物质的混合物，通过控制温度加热再冷凝，先后得到一种或几种较纯净的物质的方法叫蒸馏，能先后得到几种分离产物的蒸馏又叫分馏，例如，石油的分馏。⑹渗析法
把混有离子或小分子杂质的胶体溶液装入半透膜的袋里，并把这个袋放在溶剂中，从而使离子或小分子从胶体溶液里分离出来的操作叫渗析。⑺升华法
固体混合物中有某种物质具有升华特性时，可用加热升华再凝华的方法加以分离，如NaCl中混有I2，就可用升华法分离。⑻洗气瓶内除杂法
此方法适应于气体的除杂，如将不干燥的H2通过洗气瓶中的浓H2SO4可除去H2O蒸气，将SO2、CO2的混合气体通过洗气瓶中的NaHCO3溶液可除去SO2等等，常用的洗气瓶为自制简易洗气瓶。
⑼干燥管内的除杂法
此方法适用于气体的除杂，如将不干燥的CH4通过干燥管中的碱石灰可使CH4干燥，将CO2、O2的混合气体通过干燥管中的Na2O2可除去CO2等等。⑽直接加热法
混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而分离出去，有时受热后转变为被提纯物质。例：食盐中混有氯化铵，氯化钾中混有氯酸钾，纯碱中混有小苏打等。
⑾高温管内转化法
该方法适合于气体的除杂，如将N2、O2的混和气体通过高温管中的Cu网时，可除去O2。⑿酸化法
即使杂质与酸反应而转化为非杂质成分或转化为易挥发的气体而除杂的方法。如向Na2CO3与NaHCO3的混合溶液中通入过量的CO2气体，可使Na2CO3转化为NaHCO3。(四)化学实验设计与评价1、化学实验方案设计的基本要求
⑴科学性：所谓科学性是指实验原理、实验操作程序和方法必须正确。例如，鉴别Na2SO4和NaI，在试剂的选择上就不宜选用HNO3等具有氧化性的酸。在操作程序的设计上，应取少量固体先溶解，然后再取少量配成的溶液并再加入试剂，而不能将样品全部溶解或在溶解后的全部溶液中加入试剂。
⑵安全性：实验设计应尽量避免使用有毒药品和进行具有一定危险性的实验操作。⑶可行性：实验设计应切实可行，所选用的化学药品、仪器、设备和方法等在中学现有的实验条件下能够得到满足。
⑷简约性：实验设计应尽可能简单易行，应采用简单的实验装置，用较少的实验步骤和实验药品，并能在较短的时间内完成实验。2、化学实验设计的基本思路
⑴明确目的的原理：首先必须认真审题，明确实验的目的要求，弄清题目有哪些新的信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理。
⑵选择仪器药品：根据实验的目的和原理以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应和生成物的状态、能否腐蚀仪器和橡皮、反应是否加热及温度是否控制在一定范围等，从而选择合理的化学仪器和药品。
⑶设计装置步骤：根据上述实验目的和原理，以及所选用的实验仪器和药品，设计出合理的实验装置和实验操作步骤，学生应具备识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力，实验步
骤应完整而又简明。
⑷记录现象数据：根据观察，全面准确地记录实验过程中的现象和数据。
⑸分析得出结论：根据实验观察的现象和记录的数据，通过分析、计算、图表、推理等处理，得出正确的结论。
3、评价确定最佳实验方案⑴优化思路
实验设计就是要求学生利用化学知识，设计实验完成预期目的。设计时一定要有目的性，设计周密、可行、优化的方案。
例如：如何以还原性铁粉为原料制备Fe(OH)2，并观察它在空气中的氧化过程。应分为三步：
⑴FeFe2＋②Fe2(SO4)3①直接滴加①H2SO4
⑵Fe2＋Fe(OH)2②长导管伸入①加热
⑶Fe(OH)2Fe(OH)3②倾斜
在⑴中，用②比①好，因过量铁防止Fe2＋被氧化；因⑵中，应减少O2存在对Fe(OH)2生成的影响，最佳方案用刚好生成的FeSO4与NaOH反应，NaOH溶液应煮沸，且用长滴管伸入FeSO4溶液中。在⑶中应把试管倾斜使之与O2接触。反应环境的选择对设计也有影响。⑵优化药品
在均能达到实验目的的前提下，考虑用价格便宜的原料，提高经济效益。如MgCl2中含有FeCl2，如何除去？现提供信息如下：
漂液（含NaClO）试剂25.2%价格（元/吨）
前两者可除去Fe，考虑价格应选用漂液。其次要考虑所加药品不能引进新的杂质，否则也
2＋
双氧水（30%）NaOH2100Na2CO3卤块（MgCl230%）45024006003
不能达到实验目的要求。⑶优化装置
在设计装置中，要求仪器简单、操作方便、安全合理，突破思维定势，开发仪器功能。如洗气瓶的多种用途，组装一套简单的启普发生器等，需要学生在不违背仪器使用方法的前提下，大胆动脑，合理拓展思维，使实验设计方案在现有仪器前提下能得以实现。⑷优化实验顺序
①仪器的安装顺序：先竖向：从下至上；后横向：从左至右
②装置图的连接：整套装置大体的连接顺序是：制取→除杂→干燥→主体实验→尾气处理。而就单个装置的连接要注意：“五进五出”：气体的流向通常是左进右出；洗气瓶作洗气用时长（管）进短（管）出；洗气瓶作量气（制出的气体从洗气瓶中把压到量筒中）用时短（管）进长（管）出；干燥管干燥气体粗（端）进细（端）出；冷凝管用的水下进上出（逆流原理）。③气体的干燥顺序：需收集的气体，经过系列洗气除杂后再干燥、收集，不能干燥后又洗气。需要某气体进行加热反应（如CO、H2与CuO、Fe2O3的反应）时，先干燥再反应。
④加热的先后顺序：同一实验中有几处需要加热时，通常先加热制气装置，待产生的气体把系统内的空气排净后再加热反应的部分。停止加热时，先停反应的部分再停制气的部分，使产生的气体继续通一会儿使生成物冷却，防止又被氧化（如CO还原Fe2O3的实验）⑤操作的一般顺序：程序设计→连接仪器→检查气密性→装入药品→实验及现象观察→装置拆除→仪器清洗。⑸优化实验安全措施
为使实验安全可靠，要注意以下几个问题。①
有毒气体的尾气必须处理。通常将H2S、SO2、Cl2、HCl、NO2等用水或NaOH溶液
吸改，将CO点燃烧掉。②③
易燃气体如H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等点燃这前必须要验纯。
用H2、CO还原CuO、Fe2O3等实验，应先通气，等体系内的空气排净后再加热，
若先加热后通气可能会发生爆炸事故。④
加热制取的气体用排气法收集完毕，应先将导气管移出水面，再熄灭酒精灯，防
止水倒吸入热试管而使试管破裂。
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