仪器分析考试总结

仪器分析考试总结

★饱和甘汞电极（SCE）★玻璃电极在使用前，需在蒸馏水中侵泡24h以上，目的是活化电极更好的形成水化层；饱和甘汞电极的使用温度不得超过80℃，这是因为温度过高时电位值不稳定。★总离子强度调节缓冲剂（TISAB）其的主要作用有一维持试液和标准溶液恒定的离子强度；二保持试液在离子选择性电极适合的PH范围内，避免H+或OH的干扰，三使被测离子释放成为可检测的游－★分配系数（K）平衡状态时，组分在固定相与流动相中的浓度比。对于气固色谱色谱组分的分配系数为K=每平方米吸附剂表面所吸附的组分量/柱温及柱平均压力下每毫升载气所含的组分量，对于气液色谱分配系数为K=每毫升固定液中所溶解的组分量/柱温及柱平均压力下每毫升载气所含的组分量。★一个组分的色谱峰，其峰位置（即保留值）可用于定性分析峰高或锋面积可用于峰宽用于衡量柱效★气相色谱分析法的检测最常用的是热导检测器（TCD）、氢火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）及火焰光度检测器（FPD）。★在选择柱温时还必须注意：柱温不能高于固定液最高使用温度，否则会造成固定液大量挥发流失；同时柱温至少必须高于固定液的熔点，这样才能使固定液有效的发挥作用。★色谱中常用的方法有归一化法、标准曲线法、内标法和标准加入法。★内标法的关键是选择合适的内标物对于内标物的要求如下①内标物应是试样中不存在的纯物质②内标物的性质应与待测组分性质相近，以使内标物的色谱峰与待测组分色谱峰靠近并使之完全分离③内标物与样品应完全互溶，但不能发生化学反应④内标物加入量应接近待测组分含量。●常用参比电极饱和甘汞电极●用离子选择性电极进行测量时，需用磁力搅拌棒搅拌溶液这是为了加快响应速度●用氟离子选择性电极测定水中的氟离子时应选用的离子强度调节缓冲剂为0.05mol/L柠檬酸钠（PH调至5-6）●在电位滴定中，以EDTA-V作图绘制曲线，滴定终点为曲线的斜率为零时的点●不同浓度的高锰酸钾溶液，其吸收曲线的形状相似，最大吸收波长也一样。所不同的是吸收峰峰高随浓度的增加而增加、●物质的颜色是由于选择吸收了白光中的某些波长的光所致，CuSO4溶液呈现蓝色是由于吸收了白光中的黄色光波。●符合吸收定律的溶液稀释时，其最大吸收峰波长位置不移动，吸收峰值降低。●红色光谱是分子光谱●有一含氧化物，如用红外光谱判断它是否为氰类物质时主要依据谱带范围是2400~2100cm-1●光源的作用是发射待测元素的特征光谱，供测量用。●用原子吸收光谱法测定时，加入1％的钠盐溶液，其作用是消电离剂●常用气相色谱仪检测器：火焰离子化检测器（FID）质量型、通用型；热导检测器（TCD）浓度型、通用型；电子捕获检测器（ECD）浓度型、选择型；微型(ECD)浓度型、选择型；氮磷检测器（NPD）质量型、选择型；火焰光度检测器（FPD）质量型、选择型；脉冲FPD(PEPD)质量型，选择型。●适合于强极性物质和腐蚀性气体分析的载体是氟载体●（检测器）吸光度（AU）选择性、型、折光指数（RIU）通用型、荧光强度（AU）选择型、电导率（uscm-1）选择型●一般评价烷基键合相色谱相时所用的流动相是甲醇水（83：17）●在离子色谱仪中，使用最多的检测器是电导检测器●原子发射光谱由于原子的外层电子在不同能级之间的跃迁而产生的。指示电极：电位分析法中，电极电位随溶液中待测离子活度的变化而变化，并指示出待测离子活度的电极。吸收池：吸收池又叫比色皿，是用于盛放待测液和决定透光液层厚度的器件。工作曲线：以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，在坐标纸上绘制曲线，离子。★分光光度法中，按所用光的波谱区域不同可分为可见分光光度法（400-780mm）紫外分光光度法（200-400mm）红外分光光度法（3×103--3×104）★表示溶液对光的透射程度，称为透射比，用符号★朗伯比尔定律应用的条件一是必须使用单色光，二是吸收发生均匀的介质，三是吸收过程中，吸收物质互相不发生作用。★摩尔吸光系数是吸收物质的重要参数之一，它表示对某一特定波长光的吸收能力。越大，表示该物质对某波长的吸收能力越强，测定的灵敏度也就越高。★朗伯定律是说明在一定条件下，光的吸收与液层厚度成正比，比尔定律是说明在一定条件下，光的吸收与溶液浓度成正比，二者合为一体称为朗伯比尔定律，其数学表达式为A＝kbc★偶极矩u是分子中负电荷的大小与正负电荷中心的距离r的乘积，即u=r，偶极矩的单位是德拜，D★影响集团频率位移的内因素有电效应、氢键、震动的偶合、立体障碍、环的张力、费米共振效应。★摩尔吸光系数的单位是Lmol-1cm-1质量吸光系数的单位是Lg-1cm-1★色散型红外光谱仪，又称经典红外吸收光谱仪，它主要由光源、吸收池、单色器、检测器、放大器及记录机械装置五个部分组成。★原子吸收分光光度计主要由光源、原子化系统、单色器、检测系统五个部分组成。★C18反向键合相简称ODS离子对色谱法IPC离子色谱仪最基本的组件是流动相容器、高压输泵，进样器，色谱柱，检测器和数据处理系统。★MS的应用是化学式的确定★空心阴极灯是由一个在钨棒上镶钛丝或钽片的阳极和一个由发射所需特征谱线的金属或合金制成的空心筒状阴极组成，管内充有几百帕的低压惰性气体氩或氖。★原子吸收检测中的干扰可分为四个类型：物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰、背景吸收干扰。★选择性因子α指相邻两组分调整保留值之比，以α表示，★相比率β色谱柱内气相与吸附或固定液体积之比，它能反映各种类型色谱柱不同的特点常用符号β表示。对于气固色谱β=对于气液色谱β=。★色谱分离的基本原理是试样组分通过色谱柱时与填料之间发生相互作用，这种相互作用大小的差异使各组分互相分离而按先后次序从色谱柱后流出，这种在色谱柱内不移动，起分离作用的填料称为固定相。★电感耦合高频等离子体光源在文献上简称ICP光源。红移：由于取代基或溶剂的影响造成有机化合物结构的变化，使吸收峰向长波方向移动的现象。蓝移：由于取代基或溶剂的影响造成有机化合物结构的变化，是吸收峰向短波方向移动的现象。溶剂效应：由于溶剂的极性不同引起某些化合物的吸收峰的波长、强度及形状产生变化的现象。程序升温：在一个分析周期内，色谱柱的温度连续地随分析时间的增加从低温升到高温，升温速率可为1~30℃/min。这样改善宽沸程样品的分离并缩短分析时间、固相萃取；它利用固体吸附剂将目标化合物吸附，使之样品的集体及干扰化合物分离，然后用洗脱液洗脱或加热解脱，从而达到分离和富集目标化合物的目的。核磁共震波谱（NMR）：是测量原子核对射频辐射（约4~800MHz）的吸收，这种吸收只有在高磁场中才能产生。化学位移：就是指由于核所处化学环境不同，而在不同磁场下显示吸收峰的现象。梯度淋洗：就是在分离过程中，让流动相的组成，极性和PH等按一定程序连续变化，使样品中各组分能在最佳的K下出峰。吸收光谱曲线;将不同波长的光依次通过某一固定浓度和厚度的有色溶液，分别测出它们对各种波长光的吸收程度以波长为横坐标，以吸光度为纵坐标，作图，画出曲线，此曲线称为该物质的光吸收曲线（或吸收光谱曲线），它描述了物质对不同波长光的吸收程度。▲可见光光源：钨丝灯是最常见的可见光源，它能发射波长为325~2500nm范围的连续光谱。紫外光源：多为气体放电光源如氩、氚、氙放电灯等。其中应用最多的是氢灯及其同位素氚灯，其使用波长范围为185~375nm▲光源一般分为紫外光光源和可见光光源。▲产生红外吸收光谱的条件（红外光照射分子，引起振动能级的跃迁，从而产生红外吸收光谱）：①红外辐射应具有恰好能满足能级跃迁所需要的能量，即物质的分子中的某个集团的振动频率应正好等于该红外光的频率，或者说当用红外光照射分子时，如果红外光子的能量正好等于分子振动能级跃迁时所需要的能量，则可以被分子所吸收，这是红外光谱产生的必要条件。②物质分子在振动过程中应有偶极矩的变化（△u≠0）这是红外光谱产生的充分必要条件。因此，对那些对称分子（O2、N2、H2、cl2等双原子分子），分子中原子的振动并引不起u的变化，则不能产生红外吸收光谱。▲内标法的关键是选择内标物，对内标物的要求：①内标物应是试样中不存在的纯物质②内标物的性质应与待测组分性质相同，以使内标物的色谱峰与待测组分色谱峰靠近并与之完全分离。③内标物与样品应完全互溶，但不能发生反应④内标物加入量应接近待测组分量。

扩展阅读：仪器分析期末考试重点总结

气相色谱基本原理：借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。载气系统、进样系统、色谱柱与柱箱、检测系统、记录与数据处理系统。气相色谱仪具有一个让载气连续运行，管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．

固定液：是一些高沸点的有机化合物，例如，角鲨烷，作为固定相被均匀地涂抹在担体上。担体：多孔，比表面积大，表面无吸附性，是用来承担固定液的物质。例如：硅藻土。气相色谱法的特点：高选择性（复杂混合物，有机同系物、异构体。手性异构体）高灵敏度（可以检测出μg.g-1(10-6)级至(10-9)级的物质量）高效能、快速、应用范围广(气:沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析)(液:高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析）缺：被分离组分的定性较为困难。

分配过程：组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附，或溶解、挥发的过程

分配系数：在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的浓度（单位：g/mL）比，K

组分在固定相中的浓度cs组分在固定相中的质量ms

Kk组分在流动相中的浓度cM组分在流动相中的质量mM分配比:在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的质量比(容量因子\\容量比)kmSVSk容量因子越大，保留时间越长。"mSVScSVSKtRtMtRkkβ为相比。β=VM/VS

mMmMVcMVMβtMtMVM为流动相体积,即柱内固定相颗粒间的空隙体积;VSMVM为固定相体积,气-液色谱柱(为固定液体积);气-固色谱柱:为吸附剂表面容量r21=tR2/tR1=VR2/VR1=αuSRS滞留因子=质量分数ω：us：组分在色谱柱内的线速度；u：流动相在色谱柱内的线速度

u塔板理论的假设:在每一个平衡过程间隔内，平衡可以迅速达到；将载气看作成脉动（间歇）过程；试样沿色谱柱方

ttn5.54(R)216(R)2向的扩散可忽略；每次分配的分配系数相同。

YY速率方程（范弟姆特方程式）H=A+B/u+Cu减小ABC三项可提高柱效H减小n增大1/2

LnA─涡流扩散项A=2λdpdp：固定相的平均颗粒直径λ：固定相的填充不均匀因子

HB/u分子扩散项B=2γDgγ：弯曲因子，填充柱色谱γ<1。Dg：试样组分分子在气相中的扩散系数（cm2s-1）Cu传质阻力项：传质阻力包括气相传质阻力Cg+液相传质阻力CLH最小A2BCr212难分离物质对的分离度影响：保留值之差─色谱过程的热力学因素；区域宽度─动力学因素。2n16R()tt有效R(2)R(1)0.59(tR(2)tR(1))1.18(tR(2)tR(1))r1R21R11R=1.5：达99.7%（相邻两峰完全分离的标准）(Y2Y1)(Y1/2(2)Y1/2(1))(Y1/2(2)Y1/2(1))2HPLC与2GC差别：GC能气化、热稳定性好、且沸点较低的样品,高沸点、挥发性差、热稳定性差、离子型及高聚物

的样品不可检测,占有机物的20%;流动相为惰性气体加温操作。HPLC:溶解后能制成溶液的样品,不受样品挥发性和热稳定性的限制分子量大、难气化、热稳定性差及高分子和离子型样品均可检测用途广泛,占有机物的80%，流动相为液体，室温；高压（液体粘度大，峰展宽小。

气相色谱检测器：浓度型TCDECD、质量型FIDFPD。

热导池检测器TCD:价格便宜,性能稳定,线性范围宽,对无机物和有机物都能相应，例如甲烷、CO2等，应用广泛，灵

敏度较低。(苯)

电子捕获检测器ECD：只对具有电负性的物质有响应，含有卤素、硫、磷、氮、氧的物质具有电负性越强，响应灵

敏度就越高。

氢火焰离子化检测器FID对有机化合物具有很高的灵敏度；只适用痕量有机物分析；正庚烷火焰光度检测器FPD：对含磷、含硫的化合物有高选择性和高灵敏度的检测器

色谱定性分析：用已知纯物质对照定性；利用文献保留值定性（利用相对保留值r21定性）；用保留指数定性峰面积的测量：A=1.065hY1/2，峰高乘平均峰宽法：A=h（Y0.15+Y0.85）/2绝对校正因子：f"i=mi/Ai相对校正因子fi=f’i/f’sAiwi100%归一化法：如果各组分相对校正因子值很接近，可用峰面积归一化：A1A2......AnmifiAi

wi100%100%fAm1m2mnf1A1f2A2.............fnAnmsii

wimi100mfsASmfA100sii100%mmfsAS

内标法：准确称取m克样品，加入一定量的某种纯物质ms克，

作为内标物，将（m+ms）混合样品注射到仪器中，记录流出曲线。响应值S=1/ffs=1

高效液相色谱法主要类型：液-液分配色谱、液-固吸附色谱、离子交换色谱、空间排阻色谱

液-液分配色谱：固定相与流动相均为液体且互不相容。流动相的极性固定液的极性（反相液相色谱）。正相与反相出峰顺序相反

梯度洗提：流动相中含有两种或更多不同极性的溶剂，在分离过程中按一定的程序连续改变流动相中溶剂的配比和极性，通过流动相中极性的变化来改变被分离组分的容量因子,以提高分离效果,缩短分离时间,增加分辨能力,减低最低检出限，提高定量分析的精度。不同:分离呈阶梯性质的,程序升温是线性的。相同:可人为控制其配比及加热速率程序升温:柱温按预定的加热速度,随时间作线性或非线性增加,升温的速度呈线性

电化学分析法：电位分析法(离子选择性电极法-直接电位法、电位滴定法）电解分析法、库仑分析法、伏安分析法指示电极:用来指示溶液中离子活度变化的电极,其电极电位值随溶液中离子活度的变化而变化,在一定的测量条件下,

当溶液中离子活度一定时,指示电极的电极电位为常数.如：测定溶液pH时,可以使用玻璃电极作为指示电极,玻璃电极的膜电位与溶液pH成线性关系,可以指示溶液酸度的变化.要求：响应速度快、选择性好。特性：酸误差pH真实值；碱误差pH>9时，测量值

极限扩散电流id=ilir=极限电流-残余电流；扩散电流方程又称尤科维奇方程式：id=kC半波电位（E1/2）：极谱图上扩散电流为极限扩散电流一半时的滴汞电极的电位。hxcsVshxcVcxVscscx直接比较法hcs、工作曲线法、标准加入法hxKcxHKsVVxH(VVs)hxV残余电流：电解电流、电容电流（充电电流）-----干扰电流s迁移电流：由于带电荷的被测离子（带极性的分子）在静电场力的作用下运动到电极表面所形成的电流。加强电解

质（支持电解质）后，消除迁移电流，被测离子所受到的电场力减小.

极谱极大：加入极大抑制剂。氧波、氢波的干扰：通入惰性气体。

极谱催化波是在电化学和化学动力学的理论基础上发展起来的提高极谱分析灵敏度和选择性的一种方法。

RT0.028单扫描极谱法：峰电位：EpEpE1/21.1E(25C)还原波EE1.1RT氧化波1/2cpa1/2nFnnF循环伏安法:以等腰三角形脉冲电压施加于电解池的两个电极上，得到测量方法E=56.5/n

脉冲极谱分析：消除背景电流。溶出伏安分析:恒电位电解富集与伏安分析相结合的一种极谱分析技术。原电池：正极(阴极)、负极(阳极)；电解电池：正极(阳极)、负极(阴极)csVshxcx库仑分析原理：恒电位库仑分析法（以控制电位电解过程为基础）、恒电流库仑分析法H(VVs)hxV法拉第电解定律:电解时，电极上每生成1摩尔物质的量的电极反应产物，就有96487库仑的电量通过电解池。

QMMiti样i1法拉第=96487库仑

W电流效率样FnnFi样i溶i杂i总恒电流库仑分析（库仑滴定）：在特定的电解液中，以电极反应的产物作为滴定剂，与待测物质定量反应，借助于电位法来指示滴定终点。故，库仑滴定并不需要标准溶液和滴定管。酸碱、沉淀、配位、氧化还原滴定。原子线：原子中外层电子发生能级跃迁所产生的谱线；离子线：离子由激发态到基态的跃迁所发射的谱线；自吸收：中心发射的辐射被边缘的同种基态原子吸收，使辐射强度降低的现象。元素浓度低时。不出现自吸。随浓

度增加，自吸越严重，当达到一定值时，谱线中心完全吸收，如同出现两条线，自吸最强的谱线为自蚀线。蒸汽云半径越大自吸越严重。元素含量高时，谱线强度减弱，谱线中央消失，成为双线的形状。光谱测定步骤：蒸发、激发、分光、照相、识谱、定量。

光源：使试样中的组分蒸发解离为气态原子,并且激发发光的装置.

电弧光源（交直）、电火花光源、电感耦合高频等离子体光源（ICP光源）

ICP主要部分:高频发生器和感应线圈、等离子体炬管(三层同心石英管)和供气系统、试样雾化器、光谱系统。原理：

当在感应线圈上施加高频电场时，由于某种原因（如电火花等）在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动，碰撞气体原子，使之迅速、大量电离，形成雪崩式放电，电离的气体在垂直于磁场方向的截面上形成闭合环形的涡流，在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合，这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。原子发射光谱分析

优点：工作温度高、同时工作气体为惰性气体,因此原子化条件良好,有利于难熔化合物的分解及元素的激发，有很

高的灵敏度。由于趋肤效应的存在,稳定性高,自吸现象小,测定的线性范围宽。由于电子密度高,所以碱金属的电离引起的干扰较小。ICP属无极放电，不存在电极污染现象。载气流速较低，有利于试样在中央通道中充分激发,而且耗样量也较少。采用惰性气体作工作气体,因而光谱背景干扰少。

光谱仪(摄谱仪)作用：将光源辐射的复合光分解成按波长顺序排列的光谱，并能观测记录。分类:棱镜光谱仪(石英棱镜200nm玻璃棱镜360nm)、光栅光谱仪(透射光栅、反射光栅）光电直读等离子体发射光谱仪:利用光电法直接测定光谱线的强度；多道固定狭缝式和单道扫描式.光谱定性分析:元素不同→原子结构不同→光谱不同→特征光谱。

灵敏线：是激发能量比较低的谱线，它们的谱线强度一般都比较大；共振线：是从激发态直接跃迁回基态时所辐射出的谱线；

第一共振线：是从第一激发态直接跃迁回基态时所辐射的谱线，一般也是元素的最灵敏线、最后线。最后线：当元素含量降低时,谱线强度减小,相继从光谱中消失，最后剩下的谱线就是最后线；

分析线：只需检查光谱中待测元素的2~3条灵敏线是否会出现，称其为该元素的分析线,进行分析时所用谱线

光谱定性方法:指定元素的分析:用含有待测元素的标准试样与未知试样并列摄谱,进行比较。试样中指定组分的定性。全分析：标准光谱比较法:标准谱图:将其它元素的分析线标记在铁谱上，铁谱起到标尺的作用。(选铁谱：

lgRlg1b1lgclgA谱线多且距离分配均匀),判断其他元素的谱线。

I2光谱定量分析:半定量、定量(内标法：内标标准曲线法logI=blogC+loga

乳剂特性曲线:S=tanα(lgH-lgHi)=γ(lgH-lgHi)令:γlgHi=i,S=γlgHI

摄谱法中的标准曲线法:S=lgR=b1lgc+lgA在完全相同的条件下,将标准样品与试样在同一感光板上摄谱,由标准样分析线对的黑度差(S)对lgc作标准曲线,再由试样分析线对的黑度差,在标准曲线上求未知试样lgc.三标准试样

原子吸收光谱:基于测量待测元素的基态原子对其特征谱线的吸收程度而建立起来的分析方法.特点:检出限低

10-15～10-13g；准确度高;选择性高，一般情况下共存元素不干扰；测定元素多；缺点：多数非金属元素不能直接测定、不能同时多元素测定

共振吸收线：电子从基态跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线。特征谱线（原子蒸汽进行定量分析）

1谱线变宽因素：自然变宽（无外界因素影响时谱线具有的宽度Nk激发态能量具有不确定的量，该不确

2定量使谱线具有一定的宽度N(10-5nm)，勿略不计）多普勒变宽热变宽：它与相对于观察者的原子的无规则热运动有关。压力变宽（劳伦兹变宽）ΔVL由于原子相互碰撞使能量发生稍微变化。待测原子和其他原子碰撞。压力变宽随原子区压力增加而增大。

锐线光源:发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源。在原子吸收分析中需要使用锐线光源，测量谱线的峰值吸收.

满足条件：光源的发射线与吸收线的ν0一致。发射线的Δν1/2小于吸收线的Δν1/2.提供方法:空心阴极灯。A=kLN0,N0∝c(N0基态原子数,c待测元素浓度)所以：A=K"c条件:Δνe1:3。石墨炉原子化装置：外气路中Ar气体沿石墨管外壁流动，冷却保护石墨管；内气路中Ar气体由管两端流向管中心，

从中心孔流出，用来保护石墨不被氧化，同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽。原子化过程：干燥、灰化、原子化和净化。优：原子化程度高,试样用量少（1-100μL）,可测固体及粘稠试样,灵敏度高,检测极限10-12g/L。缺：精密度差,测定速度慢,操作不够简便,装置复杂，共存化合物的干扰大，重现性较差。

原子吸收定量分析：标准曲线法（由标准试样数据获得线性方程，将测定试样的吸光度A数据带入计算，弯曲由压力变宽导致）标准加入法（消除基体干扰；不能消除背景干扰）

干扰及其抑制：光谱(光源和原子化装置干扰)、物理(粘度、表面张力:控制试液与标准溶液的组成尽量一致)、

化学-主要干扰(影响到待测元素的原子化效率难挥发生成离子.方法:光谱化学缓冲剂:释放剂、保护剂、缓冲剂、消电离剂)、背景(分子吸收干扰和散射干扰.方法：旋转斩光器交替使氘灯提供的连续光谱-背景吸收和空心阴极灯提供的共振线-总吸收通过火焰)

红外吸收光谱：当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收某些频率的辐射，其振动运动或转动运动引起

偶极矩的变化，分子振动和转动能级发生从基态到激发态的跃迁，所形成的分子吸收光谱。满足条件：辐射具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量；辐射与物质间有相互偶合作用。对称分子：没有偶极矩，

M1M2无红外活性。非对称分子：有偶极矩，有红外活性1I

2NAk虎克方程：cm1)101(2c(μm)12c4NA2c

双原子分子振动：伸缩振动,多原子分子振动分解为许多简单的基本振动，简正振动。基团特征频率（特征峰）：能代表某基团存在并有较高强度的吸收峰的位28003000cm-1CH3，16001850cm1C=O红外光谱的分区:40002500cm-1XH伸缩振动区（X=O,N,C,S）;25001900cm-1三键,累积双键伸缩振动区(C≡N,C≡C,C=C=C及C=C=O);19001200cm-1双键伸缩振动区(C=O,C=C1620-80,C=N,O=N);1201*70cm-1XY

2m1m21M1M21NNAAMm1m2M1M2NAM1M2NANANA1k(6.0221023)215105M23.142.99810106kM

伸

缩,XH变形振动区.官能团区（特征频谱区）：4000~1300cm-1的高频区指纹区：1300~670cm-1的低频区

影响峰位变化的内部因素:诱导效应(吸电子基团使吸收峰向高频方向移动)共轭效应(使振动频率移向低波数区)氢键效应(使伸缩频率降低,内,间)分子互变异构、振动耦合外部因素:受物态,溶剂的极性和仪器色散元件性能影响不饱和度：指分子结构中达到饱和所缺一价元素的“对”数。H，O，N，CU=1+n4+(n3n1)/2

红外吸收光谱仪:色散型、干涉型（傅立叶变换红外光谱仪：光源、干涉仪、样品室、检测器、计算机、记录仪。

原理:光源发出的辐射经干涉仪转变为干涉光，通过试样后，包含的光信息需要经过数学上的傅立叶变换解析成普通的谱图。特点:扫描速度极快(1s)；适合仪器联用;不需要分光，信号强，灵敏度很高;仪器小巧。）对试样的要求：单一组分的纯物质，纯度应>98%，便于与纯化合物的标准进行对照。多组分试样应在测定前尽量预

先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯。试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且还会侵蚀吸收池的盐窗。试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射率处于15%~70%范围内。

制样方法：气体池、液膜法、溶液法、固体：研糊法、薄膜法、压片法:石蜡糊法:

将0.5~2mg固体试样与100~200mg纯KBr研细混合，研磨到粒度小于2μm，在压力机上压成透明薄片

质谱分析原理：用电子流轰击气体分子，使它们被打成碎片，不同质量的阳离子通过电场和磁场，按照不同的质量

电荷比（m/z）被分离检测。M+e→M++2eM+分子离子Rm2Um质荷比2zBz质谱仪组成：真空系统、进样系统、离子源(电子轰击离子源,化学电离源,场致电离源)、

质量分析器、离子检测器

质谱离子类型：(l)分子离子从分子离子峰可以确定相对分子质量(2)同位素离子峰当有机化合物中含有s.cl,br等

元素时，在质谙图中会出现含有这些同位素的离子峰,同位素峰的强度比与同位素的丰度比相当,因而可以也来判断化合物中是否含有某些元素(通常采用M+2/M强度比)(3)碎片离子峰跟据碎片离子峰可以和阐明分子的结构另外尚有重排离子峰、两价离子峰、亚稳离子峰等部可以在确定化合物结构时得到应用。重排离子峰:重排所生成的碎片离子在原来的分子中并不存在。亚稳离子峰:有些

(m2)2*离子由于不够稳定，在加速飞行过程中受到碰撞而发生裂解，产生的新的碎片离子。mm氮律：有C、H、O、N组成的化合物分子离子峰质量数M服从氮律;M为偶数，则分子中不含N或含有偶数个N1原

子；M为奇数，则分子中含N，且含有奇数个N原子。

贝诺表：是按照天然同位素的相对丰度，将化学式量M=12到M=500的由C、H、N、O组成的的各种化学式CwHxNyOz，

作了M、M+1、M+2峰相对丰度的计算，按照化学式量的大小次序排列成的表。IM1IM2(1.08w0.02x)2(1.08w0.02x0.37y0.04z)%0.2z%IMIM200

友情提示：本文中关于《仪器分析考试总结》给出的范例仅供您参考拓展思维使用，仪器分析考试总结：该篇文章建议您自主创作。

来源：网络整理 免责声明：本文仅限学习分享，如产生版权问题，请联系我们及时删除。

《仪器分析考试总结》由互联网用户整理提供,转载分享请保留原作者信息,谢谢!
链接地址：http://www.bsmz.net/gongwen/621155.html

• 上一篇：语文教学工作总结范文
• 下一篇：高一教学工作总结