食品安全检测技术实习 化学危害报告 完整版

食品安全检测技术实习 化学危害报告 完整版

食品安全检测技术实习

化学危害性项目

实习报告

实习名称学号年级专业学生姓名指导老师

食品安全检测技术实习094090107509级食品科学与工程孙卫君夏湘

邵阳学院

201*年9月25日

一、实习时间、地点

实习时间：201*年9月17日至201*年9月25日实习地点：邵阳学院李子园校区三栋实验楼109,111室

二、实习过程概述

9月17号上午所有同学到老师办公室集合，听夏湘老师讲关于本次实习的一些时间，人员分组安排，注意事项等。下午到实验室听曾祥燕老师讲解食品亚硝酸盐快速检测仪与农药残毒快速检测仪的使用方法。9月18号上午做食品亚硝酸盐快速检测实验，实验材料为唐人神火腿肠。实验进行的比较顺利，同学之间相互帮助，合作愉快。实验器材齐全，工作良好。做完实验后及时上网查找资料，咨询老师，解答实验过程中出现的问题。9月20号做农药残毒快速检测实验，实验材料为自己在寝室下面小摊上买的苹果。实验进行十分顺利。9月22号查阅食品中铬含量的测定与苯甲酸（防腐剂）含量测定的国家标准及相关资料。9月23号准备测定所需的标准溶液与样品溶液。9月24号班上统一开机使用石墨炉原子吸收分光光度计；高效液相色谱仪做测定实验。9月24,24号整理相关资料，写实习报告。

三、实习内容

（一）食品亚硝酸盐快速测定

1、实验材料：唐人神火腿肠

2、实验仪器：吉大小天鹅GDYQ-901SC2食品亚硝酸盐快速测定仪（注：所有所需试剂及用具均由检测仪自带，无需另外准备）。

3、检测原理：GDYQ-901SC2食品亚硝酸盐快速测定仪的原理是基于被测样品中亚硝酸盐与对氨基苯磺酸反应生成稳定化合物，再与N-1-萘基乙二胺作用生成紫红色络合物对可见光有选择性吸收，可以在仪器上直接显示出被测样品中亚硝酸盐的含量。

4、测定步骤：严格按照仪器使用说明书操作，样品处理采用国标改良法。5、测定结果：19.90；22.36；21.42；21.36；20.77；21.03；21.59；21.20；（单位mg/kg）八次测定取平均值21.20mg/kg低于．．GB2760-201*食品添加剂使用卫生标准中最大残留量30mg/kg的标准。所检测食品亚硝酸盐残留量合格。

（二）农药残毒快速检测

1、实验材料：苹果（小摊阪上随机购买）

2、实验仪器：吉大小天鹅GDYN-303S农药残毒快速检测仪（注：所有所需试剂及用具均由检测仪自带，无需另外准备）

3、检测原理：农药残毒快速检测仪的原理是基于被测样品中农药对胆碱酯酶活性的抑制作用而影响显色反应的速度，通过对显色反应速度的测定来测定其中农药残毒量（即抑制率）。仪器由超高亮度硅光光源、比色池、集成光电传感器、微处理器和打印机构成，可直接在液晶屏上显示出被测样品中农药的残毒量抑制率，并可直接打印出检测结果。

4、实验步骤：农残试剂一，二，三，四，预先已经配好，严格按照仪器使用说明书操作。简要摘录操作流程如下：样品制备-样品中农药的提取-开机-设置仪器工作参数-校准测量-空白测量-样品测量。

5、检测结果：

①空白测量吸光度A1=0.412A2=1.332A2-A1＞0.1数据有效！②样品测量抑制率

uA=39.0%uB=27.6%

u=33.9%

C

吸光度A3A=0.383A3B=0.415A3C=0.326

A4A=1.082A4B=1.265A4C=1.118A4＜1.8数据有效uA，uB，uC均小于

50%，所以检测结果为阴性，所检测的食品农药残毒没有超标。

（三）食品中铬的测定（石墨炉原子吸收光谱法）

依照GB/T5009.123-201*

1、实验材料：小白菜（邵阳学院校门口菜市场购买）

2、检测仪器：原子吸收分光光度计（带石墨炉及铬空心阴极灯；）高温炉；瓷坩埚；研钵；移液枪；容量瓶，移液管等常用玻璃仪器。

3、所用试剂：硝酸66-68%及1%；1.0mol/L三种规格纯度都为优级纯

优级纯重铬酸钾（110℃烘2h，用于配制各种浓度的铬标准溶液蒸馏水或去离子水

4、测定原理：试样经消解以后，用去离子水溶解，并定容到一定体积。吸取适量样夜与石墨炉原子化器中原子化，在选定的仪器参数下，铬吸收波长为357.9nm的共振线，其吸光度与铬含量成正比。

5、实验步骤：按照《GB/T5009.123-201*食品中铬的测定》中的分析步骤进行。其中100ng/ml的铬标准使用夜已由同班同学提前配好，我组只进行稀释就可以配成所需的系列标准液。

6：测定结果：

①标准液浓度与吸光度对应表序号浓度（ng/ml）Abs10.0000.16520.5000.17831.0000.19242.0000.23954.0000.30366.0000.343②工作曲线（标准液浓度与吸光度回归直线示意图，散点图用excel制作，然后QQ截屏粘贴到操作系统画图软件，回归直线为平手画示意，最后截屏粘贴到本实习报告）

回归方程：【A】=0.0308c+0.1671（*）

【A】表示吸光度；c表示浓度相关性：0.99135③结果计算

菜叶重：0.94g样液吸光度：0.224试样体积及所用容量瓶规格：50ml将样液吸光度值带入*式可算得样液浓度：1.8474ng/ml0.94g菜叶中铬质量：1.8474ng/ml*50ml=92.37ng

每克菜叶中铬含量：92.37/0.94=98.27ng/g=0.09827mg/kg低于GB2762-201*食品中污染物限量0.5mg/kg的标准，原文截图如下

所以所检测小白菜铬含量合格

（4）食品中苯甲酸的测定

依照GB/T23495-201*1、实验材料：芬达橙味汽水

2、检测仪器：高效液相色谱仪；离心机；超声波水浴振荡器；食品粉碎机；漩涡混合器；pH计；天平；容量瓶，移液管等相关常用玻璃仪器。

3、所用试剂：甲醇，乙酸铵液，苯甲酸标准液等详见标准。

4、测定原理：不同样品经提取后，将提取液过滤，经反相高效液相色谱分离测定，根据保留时间定性，外标峰面积定量。

5、分析步骤：详见国家标准

6、分析结果：标准样夜0.08ng/ml外标峰面积158610

样品质量11.172g样夜体积50ml,外标峰面积1876985相比得样夜浓度：1876985/158610*0.08=0.95ng/ml样品中苯甲酸含量：50*0.95/11.172=4.25ng/g=4.25*10

-6

g/kg

低于国家标准，所以所检测样品合格。

四、实习心得体会

本次实习历时近十天，十天里我学到了很多书本上没有的东西，看似简单的事自己亲自做起来其实并不简单。

1、重视基本操作，不要眼高手低，自以为是。很多同学觉得以前都做过类似的实验，或者说这实验太简单了，随便一个人看着书就会做，现在做不做都一样，方正以后要做同样也会做，不知现在不去练习，连移液器，滴管这些常见的仪器都不能正确的使用，同样一个实验要比别人多花出一倍甚至更多的时间。

2、语文功底，文字理解能力，能直接影响到实验的进程，在做铬测定样品的消化时，把国标上“加入1-2ml优级纯硝酸”理解成好的“纯硝酸”。其实他的意思应该是“优级纯”的硝酸，由于理解错误，让我消化几次都没成功，加上找“纯硝酸”的时间，就白白浪费了很多时间。

3、平时理论知识不牢固，也影响实验，如上面提到的“纯硝酸”实际上是没有的，最多也就是68%，要是早知道就不会去花时间找纯硝酸了。

4、多问，多与同学交流，很多问题自己去想，去摸索，或者不懂装懂会走很多弯路，浪费时间，与同学交流可以相互学习，相互提高。

扩展阅读：食品安全检测技术课程实习报告(化学部分)

实习报告

实习名称系别年级专业学生姓名指导老师

食品安全检测技术课程实习生物与化学工程系08级食品科学与工程

XX学院

201*年9月28日

1

一、实习时间、地点和实习单位

实习时间：根据教学安排，课程实习于8月29日开始，为时两周，2周到3周。实习地点：生化系食品分析实验室

实习单位：邵阳学院生物与化学工程系

二、实习过程概述

开学就接到通知，要做食品安全检测技术课程实习，已经有课程实习经验的我们显得有计划起来，班委确定好分组后，每小组便开始商量实验方案，我们这组经过激烈的讨论后最终将方案确定下来。实验分化学部分和微生物部分，为了和食品质量与安全专业的同学不发生冲突，我们先做化学部分，之后做微生物部分。化学部分主要内容有高效液相色谱法检测苯甲酸、原子吸收法测重金属隔、亚硝酸盐的测定、农药残留量的测定四个实验，夏湘老师审核通过了之后便开始做实验。做实验时我们小组既要有自己的计划，也要结合班上的计划，最后我们较好的完成了本次课程实习。

三、主要实习岗位和实习内容

（一）实验内容

◆饮料中苯甲酸或苯甲酸钠的测定

◆蔬菜中有机磷、氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测◆食品中亚硝酸盐含量的测定◆蔬菜中重金属镉的测定（二）实验原理

◆苯甲酸或苯甲酸钠的测定：样品加温除去二氧化碳和乙醇，调pH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。

◆有机磷、氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测：在一定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下，酶催化神经传导代谢产物(乙酰胆碱)水解，其水解产物与显色剂反应，产生黄色物质，用分光光度计在412nm处测定吸光度随时间的变化值，计算出抑制率，通过抑制率可以判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。

◆亚硝酸盐含量的测定：试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，用镀铜镉粒使部分滤液中的硝酸盐还原为亚硝酸盐。在滤液和已还原的滤液中，加入磺胺和N-1-萘基-乙二胺二盐酸盐，使其显粉红色，然后用分光光度计在538nm波长下测其吸光度。将测得的吸光度与亚硝酸钠标准系列溶液的吸光度进行比较，就可计算出样品中的亚硝酸盐含量和硝酸盐还原后的亚硝酸总量；从两者之间的差值可以计算出硝酸盐的含量。◆重金属镉的测定：原子吸收光谱法是基于气态原子的外层电子，对从光源发射的被测元素的特征共振线的吸收，由辐射减弱的程度以求得样品中被测元素的含量，气态的基态原子与物质的含量成正比，故可用于进行定量分析。（三）实验器材和药品

◆雪碧中苯甲酸的检测：高效液相色谱仪：配有紫外检测器；离心机：转速不低于4000r/min；超声波水浴震荡器；漩涡混合器；pH计；天平：分度值为0.01g和0.1mg。所用试剂均为分析纯，实验用水符合GB/6682要求。

甲醇；乙酸铵溶液；

氨水（1+1）：氨水与水等体积混合；

苯甲酸标准储备液：准确称取0.2360g苯甲酸钠，加水溶解并定容至200mL，此溶液中每毫升相当于含苯甲酸1.00mg；微孔滤膜：0.45μm，水相；

◆莴笋叶中镉的检测：要求使用去离子水，优级纯或高级纯试剂；原子吸收分光光度计；硝酸；盐酸；

镉标准储备溶液：精密称取1.0000g金属铅(99.99％)，分次加入20mL盐酸（1+1）溶解，加2滴硝酸，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1mg铅；

镉标准使用液：吸取10.0mL铅标准储备溶液，置于100mL容量瓶中，加0.5mol/L硝酸稀释至刻度。如此多次稀释至每毫升相当于0.1μg镉的标准使用液；◆腌菜中亚硝酸盐检测试验：食品亚硝酸盐快速测定仪、亚硝酸盐试剂；◆莴笋叶中农残的检测试验：农药残毒快速检测仪、农药残留化学试剂：按文献国标法（GB/T5009.199-201*）分装操作配制。

（四）结果与分析

◆可乐中苯甲酸的含量为0.0276g/kg，虽然这个结果符合国标，但是感觉这个数据是否太低，结果有一定的偏差。

◆莴笋叶中隔的含量为10.15μg/kg。

◆腌菜中亚硝酸盐的检测中，透过率是0.701，亚硝酸盐的含量为0.00mg/kg，这个结果很是意外，有同学说是因为腌菜中的亚硝酸盐过低才没有检测出亚硝酸盐，但是我个人认为可能是因为我们处理样品的过程发生了失误或者处理不当。

◆莴笋叶农残检测中，抑制率为83.3%。当被测样品的抑制率在50%以上时，表示被测样品中有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药存在，样品为阳性结果，阳性结果的样品需要检验2次以上。对阳性结果的样品，可用其他方法进一步确定农药品种的含量，并上报有关部门进行处理。（五）问题与讨论

◆仪器上除农药残毒快速检测仪没有接触过，其他仪器都在以前的实验中用过，但是还是很陌生，这说明我们在以前的实验中没有用心的去做去学。虽然说学校的仪器很少，也不够先进，也有不少同学因此而抱怨，但是我觉得我们连这些简单的仪器操作都不会使用，以后找工作确实是很困难的事情。

◆有几次课程实习经验的我在准备和时间安排上显得要合理一些，但是感觉自己的动手能力没有突破性的进步，操作仪器时要问东问西，做实验时也要依靠实验指导书。

四、实习收获和重要心得体会

在课程实习的这段时间里，感触颇多。通过这次的实习，我得到了课本上没有的东西，增长了自己的见识。

食品安全检测技术课程实习是食品质量与科学本科专业以及食品质量与安全本科专业知识体系中的核心课程，分为微生物部分和化学部分。教学过程以实验教学贯穿始终，重点培养学生的实际动手能力，是不可缺少的实践性教学环节。通过实习掌握食品安全评价基本技术，并结合食品生产和科研技术的发展，运用综合的实验方法、实验手段对学生的知识、能力、素质形成综合的培养，为今后从事食品生产和科研开发作必要的准备。

实习期间，了解了食品安全评价基本技术，同时，在实习期间与同学们一起动手、相互沟通中使我得到了更多的收获。我还了解到我们专业领域的发展和现状，为自己今后走进该行业学习和工作开了个先机。另外，在实习过程中我还了解到实际工作中要注意的问题以及专业素养。

在实习的过程中，我过于侧重亲手操作，而没有去思考为什么要这样做，这样做的目的又是什么，对于这些问题我只是一知半解，体现出我做事还不够成熟，做事考虑的不够全面，使得我对自己的行为作出反思，下一次避免同样的错误。同时让自己也明白不要怕犯错误，并且要勇于犯错误，因为现在我们是可以犯错误的，在错误中提取教训，让自己在以后的工作不犯错误才是重点，现在犯得错误越多以后犯错误的概率就越低。

在操作方面，虽然已经大四了，也做了无数次实验，还有几次课程实习的经验，但是一些操作的动作要领依然没有掌握，甚是有的操作是错误的。虽然整体上把握的还是不错，时间安排的也比较紧凑，对自己的分工也很明确，但是一些问题还是存在的。

总之，在这次的实习中，我在学习上、见识上、工作上都是有收获的，发现了自己的不足之处，也看到了自己发展空间。

五、存在不足和建议

◆这个课程实习是食品安全方面的，从安全方面看，影响食品安全因素除自身因素外，一般是微生物因素、化学因素和物理因素。而这次实习可以说是前面微生物检测课程实习和食品分析课程实习两者的结合，也就是说这次课程实习注重的是微生物因素和化学因素，本人觉得物理因素对食品的影响也很大，所以应该在加一个物理部分的实验。

◆化学部分实验使用的仪器比较多，而我对仪器的使用比较陌生，对仪器的操作有待提高。这是我自己的一个不足之处，但是我发现其他同学基本上也是一样，唯一感到欣慰的是在实验的过程多少能回忆起以前做实验时需要注意的地方。

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