大学有机化学实验报告：肉桂酸的制备

大学有机化学实验报告：肉桂酸的制备

有机化学实验报告

实验名称：肉桂酸的制备

学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：姓名：学号指导教师：日期：201*年12月22日

一、实验目的

1.了解肉桂酸的制备原理和方法；2.掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作；

3.学习并掌握固体有机化合物的提纯方法：脱色、重结晶。

二、实验原理

1.用苯甲醛和乙酸酐作原料，发生Perkin反应，反应式为：

然后

2.反应机理如下：乙酸肝在弱碱作用下打掉一个H，形成CH3COOCOCH2-，

三、主要试剂及物理性质

1.主要药品：无水碳酸钾、苯甲醛、乙酸酐、氢氧化钠水溶液、1:1盐酸、活

性炭2.物理性质

主要试剂的物理性质

名称苯甲醛分子量106.12熔点/℃-26沸点/℃179外观与性状纯品为无色液体；工业品为无色至淡黄色液体；有苦杏仁气味乙酸酐肉桂酸

-2-

102.09148.17-73.1133138.6300无色透明液体；有刺激气味；其蒸气为催泪毒气白色至淡黄色粉末；微有桂皮香气

四、试剂用量规格

试剂用量

试剂理论用量

苯甲醛5.0ml乙酸酐14.0ml无水碳酸钾7.00g10%NaOH40.0ml盐酸40.0ml五、仪器装置

1.仪器：150ml三口烧瓶、500ml烧杯、玻璃棒、量筒、200℃温度计、直形冷凝管、电磁炉、球形冷凝管、表面皿、滤纸、布氏漏斗、吸滤瓶、锥形瓶2.装置：

图1.制备肉桂酸的反应装置图2.水蒸气蒸馏装置

六、实验步骤及现象

实验步骤及现象时间步骤将7.00g无水碳酸钾、14.5ml乙酸酐和5.0ml苯甲醛依次加入150ml三口烧瓶中摇匀现象烧瓶底部有白色颗粒状固体，上部液体无色透明加热后有气泡产生，白色颗粒状固体13:33加热至微沸后调解电炉高度使近距离加热回流30~45min逐渐溶解，由奶黄色逐渐变为淡黄色，并出现一定的浅黄色泡沫，随着加热泡沫逐渐变为红棕色液体，表面有一层油状物冷却到100℃以下，再加入40ml14:07水浸泡用玻璃棒搅拌、轻压底部固体14:15搭好水蒸气蒸馏装置，对蒸气发

-3-

随着冷却温度的降低，烧瓶底部逐渐产生越来越多的固体；随着玻璃棒的搅拌，固体颗粒减小，液体变黏稠烧瓶底部物质开始逐渐溶解，表面的

生器进行加热，待蒸气稳定后在通入烧瓶中液面下开始蒸气蒸馏；待检测馏出物中无油滴后停止蒸馏将烧瓶冷却，再把其中的物质移至500ml烧杯中，用NaOH水溶液清洗烧瓶，并把剩余的NaOH溶液也加入烧杯中，搅拌使肉桂酸溶解，再加入90.0ml水和0.50g活性炭加热至沸腾趁热过滤，移至500ml烧杯冷却至室温后，边搅拌边加入1:1盐酸调节溶液至酸性量油层逐渐融化；溶液由橘红色变为浅黄色加入活性炭后液体变为黑色抽滤后滤液是透明的，加入盐酸后变为乳白色液体冷水冷却结晶完全后过滤，再称烧杯中有白色颗粒出现，抽滤后为白色固体；称重得m=6.56g实验数据记录七、实验结果

苯甲醛5.0ml乙酸酐14.5ml无水碳酸钾7.00ml10%NaOH40.0ml活性炭0.14g1:1盐酸40.0ml表面皿30.20g表面皿+成品36.76g试剂实际用量成品6.56g理论产量：0.05*148.17=7.41g实际产量：6.56g

产率：6.56/7.41*100%=88.53%

八、实验讨论

1.产率较高的原因：

1)抽滤后没有干燥，成品中还含有一些水分，使产率偏高；2)加活性炭脱色时间太短，加入活性炭量太少。2.注意事项

1)加热时最好用油浴，控制温度在160-180℃，若用电炉加热，必须使烧瓶底

离电炉远一点，电炉开小一点；若果温度太高，反应会很激烈，结果形成大量树脂状物质，减少肉桂酸的生成。

2)加热回流，控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易对乙酸酐蒸气冷凝

产生影响，影响产率。

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