化工专业生产实习报告
内蒙古科技大学
化学与化工学院本科生生产实习报告
学生姓名:李宇航专业:化学工程与工艺班级:化工09级2班学号:0966115201实习地点:包头恒易通稀土厂指导教师:吴刚强
二零一二年九月一、实习目的
1、了解稀土元素的分离方法及制取方法、稀士金属的制取方法及相关的产品工艺流程;加深对所学知识的理解。
2、通过深入工厂,加深对工业生产的认识,为今后的就业打下基础。
二、实习内容
(一).实习时间:201*-8-28实习地点:主教学楼
今天下午我们在主教学楼教室召开了生产实习的动员大会,进行入厂教育。首先由吴刚强老师为我们介绍了认识实习的必要性,认识实习是我们在大学期间必须进行的一项课程,它们为我们学习以后的理论知识更加扣紧了一环,奠定了更扎实的基础,也为我们对以后的工作做出了指引,其次就是我们生产实习应注意的事项,实习期间我们要严格遵守工厂与单位的规章制度,要虚心向实习单位的工程技术人员及工人师傅学习,遵守纪律,服从实习指导人的安排指导。
吴老师向我们作了实习期间的具体安排,第一周三个班分组去模拟实验室进行模拟实验,查阅与实习内容相关的资料。第二周去工厂,这部分是整个生产实习的主要内容,第三周结合个人的实习情况总结实习心得,加深对实习的认识。
最后吴老师对同学们强调:实习期间要合理安排时间,充分发挥自主学习意识,注重对专业知识的记录、理解与吸收。并着重提醒我们在实习期间安全第一,注意自身及他人的安全。
(二).实习时间:201*-9-5
实习地点:包头市恒益通稀土有限公司1、实习厂概况
包头市恒益通稀土有限公司成立于201*年5月,主要从事镧、铈、镨、钕等高纯、单一、洁净稀土化合物及其应用产品的生产、研究、开发。公司位于内蒙古自治区包头市昆区钢铁稀土工业园区,厂区占地40000平方米。现有固定资产5000万元。
公司拥有高纯稀土生产线,该生产线采用先进的提纯技术和质量控制系统,能够稳定生产99.999%的镧、铈系列化合物、99.95%的镨、钕系列化合物等低氯离子高纯稀土化合物以及不同粒径、大比表面积的氧化铈及铈锆复合氧化物等产品,产品具有“系列化”、“高纯化”、“规模化”、“洁净化”等特点,是一家能够生产所有品种的高纯单一轻稀土洁净化合物的生产企业。
根据国家相关产业政策,公司正在调整转型新型稀土粉体催化材料,年产2600吨铈锆复合粉体催化材料、镧铈锆粉体催化材料及纯镧粉体催化材料,产品具有广阔的市场前景。
公司在建立初期即引入ISO9001国际质量管理体系,使公司的生产和管理水平与国际标准接轨。公司以市场需求为导向,以科技发展为动力,以现代企业管理为手段,努力提升公司的产品研发能力,研究和开发具有自主知识产权的新技术和新产品,以增强公司的核心竞争力,促进公司持续高效发展。
其主要产品有:镧系列化合物(氢氧化镧、硝酸镧、碳酸镧、醋酸镧、氧化镧、氯化镧)、铈系列化合物(硝酸铈、醋酸铈、氧化铈、氯化铈、硝酸铈铵)、镨系列化合物(氧化镨、碳酸镨)、钕系列化合物(氧化钕、碳酸钕)、新型稀土粉体催化材料(铈锆复合物粉体催化材料、铈锆复合粉末催化材料、稀土-Y型分子筛催化材料、镧铈锆复合粉末催化材料)。
2、实习过程
我们跟随马主任进入生产车间,按照从原料到产品的工艺流程,我们依次参观了原料溶解车间、溶渣过滤车间、萃取分离车间、成品仓库等。最后马主任在会议室为同学们讲解了稀土分离的理论知识和工厂的工艺流程。
原料溶解车间内有两个巨大的溶解罐,我们参观时只有其中一个在运行,罐的中部是一个巨大的搅拌器,其主要用途是使加入罐内的粉末状原料与罐中的酸充分混合,以达到充分反应的效果,增加转化率。工人师傅根据罐内反应物的颜色判断反应进行的程度,并适时终止反应,使原料液进入下一工段,也就是过滤阶段。
该厂使用的是大型板框过滤器,原料液通过板框过滤器后,将其中的不溶物过滤掉,然后将清液放入澄清池,我们看到池中的溶液为浅褐色,马主任告诉我们这是因为溶液中含有钕元素的缘故。通过静置,使溶液中部分微小颗粒通过重力作用沉淀到池底。
然后原料液进入萃取车间,该厂采取的是分段萃取,因为各种稀土元素化学性质十分相似,不容易做到一步分离,所以必须采取多步分离,将各种稀土元素逐步分离。再将含有单一稀土元素的溶液蒸发提浓,得到固体物质,并根据客户要求将稀土元素制成氧化物或氯化物。
3、知识总结
通过自己查阅资料和向工厂的工人师傅学习,我学到了不少新知识。目前,除Pm以外的16个稀土元素都可提纯到6N(99.9999%)的纯度。由稀土精矿分解后所得到的混合稀土化合物中,分离提取出单一纯稀土元素,在化学工艺上是比较复杂和困难的。其主要原因有二个,一是镧系元素之间的物理性质和化学性质十分相似,多数稀土离子半径居于相邻两元素之间,非常相近,在水溶液中都是稳定的三价态。稀土离子与水的亲和力大,因受水合物的保护,其化学性质非常相似,分离提纯极为困难。二是稀土精矿分解后所得到的混合稀土化合物中伴生的杂质元素较多(如铀、钍、铌、钽、钛、锆、铁、钙、硅、氟、磷等)。因此,在分离稀土元素的工艺流程中,不但要考虑这十几个化学性质极其相近的稀土元素之间的分离,而且还必须考虑稀土元素同伴生的杂质元素之间的分离。
三、稀土用途
稀土氧化物或经过加工处理的稀土精矿,可作为抛光粉广泛用于光学玻璃、眼镜片、显象管、示波管、平板玻璃、塑料及金属餐具的抛光。稀土在冶金工业方面也有很多应用,稀土金属或氟化物、硅化物加入钢中,能起到精炼、脱硫、中和低熔点有害杂质的作用,并可以改善钢的加工性能;稀土硅铁合金、稀土硅镁合金作为球化剂生产稀土球墨铸铁,由于这种球墨铸铁特别适用于生产有特殊要求的复杂球铁件,被广泛用于汽车、拖拉机、柴油机等机械制造业;稀土金属添加至镁、铝、铜、锌、镍等有色合金中,可以改善合金的物理化学性能,并提高合金室温及高温机械性能。
四、实习感受
通过这短暂而又充实的实践,我认为对我走向社会起到了一个非常重要作用,对将来走上工作岗位也有着很大帮助。更重要的是要向他人虚心求教,遵守组织纪律和单位规章制度,与人文明交往等一些做人处世的基本原则都要在实际生活中认真的贯彻,好的习惯也要在实际生活中不断培养。领导和同事们的经验,好的习惯和他们的知识也会是我们人生中的一大宝贵的财富.这次实践更让我肯定了做事先做人的道理,要明白做人的道理,如何与人相处是现代社会的做人的一个最基本的问题。对于自己这样一个即将步入社会的人来说,需要学习的东西很多,他们就是最好的老师,正所谓“三人行,必有我师”,我们可以向他们学习很多知识、道理。
本以为让我们这么早实习是不是有些早,但现在看来并不是这样,早些实习能让我们早些了解自己专业方面的知识和专业以外的知识,让我们也早些认识到我们将面临的工作问题,让我明白了以后读大学是要很认真的读,要有好的专业知识,才能为好的实际动手能力打下坚实的基础,更让我明白了以后要有一技之长,才能迎接以后的挑战,也让我知道了大学是为我们顺应科学发展的垫脚石和自身发展的机会。
大四仍然是我们学习理论的黄金阶段,能使人们有从一个对专业淡薄认识到对专业知识学习的丰富的过程,理论固然重要,但实践更是检验理论的唯一标准,做好一切重要工作的第一步便是我们对专业的认识实习,以前在学校总觉得学习好苦,好没意思,总觉得工作好,不用读书,但当我真正看到了工人师傅们的生活后,我才知道自己之前的想法是那么的可笑和幼稚.实习完之后我要开始努力的读书,只有学到更多的知识和技巧以后才会有好的工作.
五、致谢
虽然本次实习去厂参观的机会并不多,自己对实习也不够重视,有些懈怠;但还是有不少收获,通过生产实习,我们巩固了知识、增长了见识。在此,感谢学院领导为本专业安排本次实习,给了同学们这次难得的学习机会;同时感谢指导老师吴老师的辛勤工作,为同学们讲解生产实习的重要性、积极联系工厂、给同学们带队,还要一并感谢接待工厂的各位领导、主任的热情招待,以及详细的工艺流程讲解。
今后我一定会努力学习,时刻注意理论联系实际,以优异的成绩回报各位老师。
扩展阅读:化工专业实习报告
**科技学院
实习报告
院系:化学化工学院
专业:化学工程与工艺
班级:***学号:***学生姓名:****
一、实习目的
化学工程与工艺专业属于技术性、综合性、通用性很强的专业,主要培养从事化工类型过程和设备的生产、研究、开发、设计等工作的高级工程技术人才。因此,必须强调学生工程实践能力的培养和综合素质的提高。而实践性教学是培养学生工程能力、全面提高学生素质的重要教学环节。实习是培养工程能力的重要环节,是其他教学环节无法替代的。目的在于使学生对化工生产过程及设备建立起感性认识,形成化工产品工业生产的整体概念,为后续化工类课程的学习奠定基础。对学生而言,通过实习环节的感受、体验和思考,可以了解到知识的产生、创造和应用的过程,从而激发强烈的学习热情,促使学生从被动的学习状态向自主学习方向发展,从而养成良好的学习习惯和创造性思维。通过比较、探索,学生较深刻地理解课堂上所学的内容,并尝试将所学的知识融会贯通,在驾驭知识的基础上,提高了分析和解决问题的能力,达到提高实践能力和创新能力的目。
二、实习要求
1.听从老师和企业工作人员的安排指导,有秩序,有礼貌,遵守实习工厂的相关规定。2.认真听取老师的讲解介绍,并按照老师的规定和要求操作,掌握各种管道里的物质及输送方向。有问题及时虚心提问,有意见建议要有礼貌地提出并做好相应的笔记。3.参观时严格按照公司的要求进行,不得擅自行动,不准触摸设备,注意道路和周围环境,做到安全参观。三、实习时间:201*年11月26日至12月7日四、实习单位
这次实习的公司主要有:新乡亚洲电源股份有限公司、新乡神马正华化工有限公司、新乡市盛威生物有限公司。五、实习内容
(一)201*年11月26日,老师已经给我们预定好车子,八点准时出发,这是我们的第一次外出实习,虽然天气很冷,我们都很兴奋,人数一到齐,我们就向新乡亚洲电源股份有限公司前进。在车上,老师首先给我们讲了安全第一,然后在学习的时候要做好笔记,同学们在车上有说有笑,一会儿就到了第一个厂里新乡亚洲电源股份有限公司。
新乡市亚洲电源股份有限公司成立于1996年,是集科研开发、精品生产、市场营销、金属回收为一体的综合循环再利用产业体系。公司坚持“以科技求发展,以质量求生存,以市场为导向,以顾客为中心”的经营理念,以行业三大国际先进技术为支撑,整合各方资源,于201*年注册成立亚洲金属循环利用有限公司;201*年注册成立亚洲科技有限公司和亚洲车业有限公司,并规划了亚洲产业集团的上市目标。公司设有技术装备先进的科研开发基地,符合ISO/ts16949汽车生产件及相关服务件组织的质量管理体系和信息畅达的营销中心。公司凭借科技、生产、营销优势,已发展成为具有专业特色的高科技产业。公司一直秉承“亚洲电源、绿色电源、美国技术、世界品牌”的产品理念,持续稳定的发展,始终致力于为消费者提供最新最好的高技术产品,运用一流的生产线制造出应用于交通运输、通讯电力、太阳能系统、计算机系统、航天航海、银行学校、国防军工等各个领域的各种类型的电池。产品畅销全国各地,深受广大消费者青睐。1.电池的构成
任何一种电池均有四个主要的部件组成:两个不同材料的电极、电解液、隔膜和外壳。对于铅酸蓄电池来说,正极活性物质是二氧化铅(PbO2,暗红色),负极活性物质是铅(Pb,灰色),正负极集流体都是板栅,电解质是硫酸(H2SO4)。
动力电池:隔膜是聚氯乙烯(PVC),外壳是聚丙烯(PP)。起动电池:隔膜是聚丙烯(PP)或聚乙烯(PE),外壳是聚丙烯(PP)。阀控式密封电池:隔膜是玻璃纤维(AGM),外壳是ABS(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物)。2.铅酸蓄电池的工作原理
PbO2+Pb+2H2SO4=2PbSO4+2H2O随着放电的进行,硫酸不断减少,与此同时电池中又有水生成,这样就使电池中的电解液浓度不断降低;反之,在充电时,硫酸将不断生成,因此电解液浓度将不断增加。3.铅酸蓄电池的电性能
电池的开路电压:电池在断路时(即没有电流通过两极时),电池两极的电极电位之差,称为电池的开路电压。电池的开路电压只取决于所组成电池的电极材料与电解液的活度和放电的温度,与电池的几何形状和尺寸大小无关。在电解液密度一定的范围内,铅酸电池的开路电压与电解液的密度有下列关系:开路电压=d+0.85,d是在电池电解液的温度下电解液的密度(g/cm3)。根据铅酸电池中进行的反应可知,放电时随着PbO2和Pb的消耗,H2SO4也消耗,即随着放电的进行,H2SO4减少,水增加,则酸的密度降低。因此可以根据电池的开路电压估计电池的荷电状态,也可以根据电池的开路电压估计电解液的密度。电池断续使用时容易过放电,或者由于电流密度分布不均,在某些局部区域电解液可能耗尽,其pH值增大,PbSO4溶解度增大。根据离子积规则,【Pb2+】【SO42-】=2.2×10-8,是常数。当酸为40%时,25℃下的PbSO4溶解度为1.25mg/L;若酸耗尽,则PbSO4溶解度增加至45.2mg/L。加入无水硫酸钠后,由于SO42-的同离子效应,Pb2+不致于过分增加,从而能防止枝晶生成。4.影响铅酸蓄电池寿命的因素
铅酸蓄电池的失效是许多因素综合的结果,既决定于极板的内在因素,诸如活性物质的组成、晶型、空隙率、极板尺寸、板栅材料和结构等;也取决于一系列外在因素,如放电电流密度、电解液浓度和温度、放电深度、维护状况和贮存时间等。下面主要介绍主要的外部因素:放电深度,放电深度越深,收缩、膨胀的程度就越大,其循环寿命越短;过充电程度,过充电时有大量气体析出,这时正极活性物质要遭受气体的冲击,这种冲击会促进活性物质脱落,此外,正极板栅合金也遭受严重的阳极氧化而腐蚀,所以电池过度充电时会使应用期限缩短;温度的影响,电池寿命在一定温度范围内随温度升高而增加,是因为容量随温度升高而增加。如果放电容量不变,则在温度升高时其放电深度降低,故延长寿命。但是温度太高则因负极硫酸盐化,容量损失而降低了寿命;酸浓度的影响,酸密度的增加,虽对正极板容量有利,但电池的自放电增加,板栅的腐蚀也加速,也促使PbO2的松散脱落,导致电池寿命降低;放电电流密度的影响,随着放电电流密度的增加,电池的寿命降低,因为在大电流密度和高酸浓度条件下,均促使正极PbO2的松散脱落,降低电池的寿命。
1)、合金配制
动力电池、起动电池及其使用的铅零件:铅锑(Pb-Sb)合金,Sb的重量百分比含量为3.6~4.0%。
阀控密封式电池、免维护起动电池:铅钙(Pb-Ca)合金,Ca的重量百分比含量为0.05~0.14%。
阀控密封式电池、免维护起动电池:铅钙(Pb-Ca)合金,Ca的重量百分比含量为0.05~0.14%。
2)、板栅铸造
板栅在电池中的作用:支撑活性物质,充当活性物质的载体;传导和汇集电流,使电流均匀分布在活性物质上。
对板栅材料的要求:1.有良好的电子导电性;2.合金必须具有足够的硬度和强度;3.应具有良好的耐腐蚀性;4.板栅材料与活性物质之间能很好地粘合,具有较小的接触电阻;5.应具有较好的铸造性能,即流动性、充型性要好;6.可焊性要好;7.价格要合适。板栅制造生产流程:
板栅制造生产流程:
铸造生产上很重要的一个过程就是使合金铸满模具,合金的温度控制很重要。温度过低时,合金在模具内很快地凝固,因而形成未注满,此外,由于温度低,合金内夹带的气体受阻停滞,会造成多孔的铸件;温度过高时,浇铸的零件会在表面上出现不平现象,而且由于合金冷却的缓慢,在铸件中晶粒增大而形成“白斑”,甚至于形成裂纹。
一般合金温度在420~520℃之间,铸模的温度在140~200℃左右。
目前常用的板栅合金是铅锑合金和铅钙合金。3)、铅粉制造
*铅粉实际上是外表层包有氧化铅(PbO)的细粉粒。*原理就是把铅(Pb)氧化成氧化铅(PbO)2Pb+O2=2PbO+217.7(kJ/mol),这是一个放热反应,磨粉过程中要通过冷却装置控制温度,一般以190~200℃较好。
*铅粉机内铅块数量多时,摩擦增加,温度升高使铅粉较细,反之,铅块数量减少时,温度下降铅粉较粗。但铅块也不宜过多,否则会使机内温度不宜控制,而使部分铅熔化成“铅饼”。
4)、纯水和电解液制备
*生产蓄电池用的所谓纯水是指水中含有的各种导电介质(各种盐类的阴、阳离子)和溶解的气体及挥发性物质等非导电介质的含量在一定限度内。通常用水的电阻率或电导率来间接表示水的纯度。
*纯水的制备方法有蒸馏法、离子交换法、电渗析法。*一般控制水的电导率≤2.0μs/cm,即电阻率≥0.5MΩcm。
*用浓硫酸和纯水配制所需密度的稀硫酸时,必须先将定量的水放入容器内,然后一边搅拌一边将浓硫酸徐徐加入。反之会使酸液溅出,使人受到伤害。*一般要求硫酸的密度是25℃时的密度,任意温度t时的密度dt换为25℃时的密度d25,其换算公式为d25=dt+0.0007(t-25)。*阀控密封式铅酸蓄电池用的电解液应加入1.2~1.5%的无水硫酸钠(Na2SO4),防止铅枝晶生成造成电池内部短路。注意:加酸前按工艺要求控制酸的温度:一般要求低于40℃,胶体电池则要求酸液的温度低于-5℃。5)、生极板制造铅粉、添加剂、H2SO4、H2O和膏涂版表面干燥固化、干燥生极板*和膏:和膏过程不是各种物料的机械混合,是发生化学反应的,同时有热量放出。和膏过程中铅膏的温度会影响铅膏的组成,一般要求加酸时的最高温度达到60~70℃,搅拌持续温度约降至40~45℃。出膏时膏温温度不高于40℃,如果温度高于此温度,铅膏可能进行反应而变硬。*极板的涂填、淋酸:淋酸的目的是为了在生极板的表面形成一层薄的硫酸铅,防止干燥后出现裂纹。淋酸后的极板立即进入表面干燥窑,表面干燥窑的温度一般控制在100~120℃,干燥时间为2~5min,使表面失去一部分水,以避免在下面的操作中极板表面互相粘连。极板在出表面干燥窑时铅膏含水率应控制在8%~11%,以利于后面的固化工序。*管式正极板生产流程:插管灌粉封底浸酸固化干燥6)、电池组装1.起动电池和管式动力电池组装工艺流程:焊极群插隔板装槽穿壁焊盖子热封气密性检测焊端子加酸充电(干荷电电池不需此工序)测试包装2.阀控密封式电池组装工艺流程:包板焊极群装槽焊接封盖焊端子极柱密封气密性检测加酸充电测试包装
(二)201*年11月28日,早上八点在校门口集合,我们奔赴实习目的地新乡神马正华化工有限责任公司。
新乡神马正华化工有限责任公司前身为新乡树脂厂,成立于1966年8月,至今已有40年的生产历史,201*年6月15日改制注册为新乡神马正华化工有限责任公司,改制后的神马正华公司,注册资本3760万元,股东为自然人,公司注册地为河南省新乡市凤泉区宝山路中段,主营产品为PVC加工助剂,BOVC树脂,ACR更新换代产品,pvc抗老化助剂等。现在公司又投资3500万元与郑州大学合作研发国内独创的PVC添加助剂,彻底解决了PVC的耐候性和老化性,极大提高了PVc的品质,填补国内一项空白,取代ACR助剂并改善PVC的内部结构,降得了生产成本提高了产品质量,其名称叫BOVC。神马正华公司占地233.86亩,现有生产能力为年产Bovc树脂18000万吨。新乡神马正华化工有限公司是原轻工部聚氯乙烯定点生产厂家,根据我公司制定的技术创新战略,加大项目开发和技改投入力度,采用先进工艺技术,完成了多项技术攻关,本年度我公司完成产值1.74亿元;产品销售收入1.57亿元,上交税金1289.6万元,利润952.8万元。
PVC中文名聚氯乙烯由氯乙烯在引发剂作用下聚合而成的热塑性树脂。是氯乙烯的均聚物。氯乙烯均聚物和氯乙烯共聚物统称为氯乙烯树脂。是一种很特殊的热塑性塑料,其纯树脂加工时易分解、流动性差、冲击强度低、耐候性差,因此需要在加工过程中添加各类辅助材料以改善其性能。如:润滑剂、热稳定剂、抗冲改性剂、加工助剂等。在加工助剂开发与应用过程中,按产品成份大致分为如下几大类:甲基丙烯酸甲酯(MMA)/丙烯酸酯共聚物,MMA/苯乙烯共聚物,丙烯腈/苯乙烯等,目前使用量最大、效果最好的是MMA/丙烯酸酯共聚物。
BOVC树脂它是以丙烯酸酯为主体并引入其它单体共聚而成的一种新型的PVC加工助剂。与聚氯乙烯树脂有相近的溶度参数,有极好的相容性和共混性能。可广泛用于聚氯乙烯的硬质和软质制品的成型加工,性能优异,是ACR的更新换代产品。可提高制品冲击强度、低温柔韧性、表面光泽度和耐光抗老化性能。
主营产品:PVC增塑剂;PVC增韧剂;PVC抗冲改性剂;BOVC树脂;PVC抗老化助剂;PVC耐侯添加剂;PVC添加助剂;
Pvc增塑剂:
1.Pvc增塑剂可广泛应用于PVC电缆料,PVC薄膜,PVC异型材,PVC软管,人造革,门窗与车窗密封条,其他塑料薄膜,塑料凉鞋,泡沫凉鞋,涂料,胶水,装饰材料,地毯,汽车脚垫,瑜伽球等一切pvc产品都能使用。
2.参数。
首先,抗寒性。Pvc增塑剂在零下18°C不结冰,不变厚。反复做过无数次试验,质量稳定,液态流动性稳定不变。实验地点:山区,沿海,高原。
第二,韧性和伸缩性。在使用二辛酯,丁酯过程中按上述比例掺加合成植物酯还可以增加塑料薄膜韧性,伸缩性。优于单独使用二辛酯,丁酯。
第三,不冒油。Pvc增塑剂与PVC树脂相溶性好,热稳定时间长,对解决了油脂析出的难题。Pvc增塑剂掺入辛酯,丁酯30%~50%的比量,效果最佳(辛酯+pvc增塑剂=70+30)
第四,增加产品光亮,透明度。第五,降低pvc产品生产厂家成本。PVC增韧剂性能特点:
1、pvc增韧剂是一种具有良好的低温抗冲击性的树脂聚合物。2、能很好的提高pvc的低温韧性和抗冲击性。
3、pvc增韧剂也具有优良的耐候性能、阻燃性能和电气性能。4、不溶于水,乙醇;在醚、酮、氯代烃中很好的溶解或溶胀。主要用途:pvc型材,异型材,管材,管件制品中。基本生产流程:一、乙炔车间
贮斗中的电石,由电磁振动输送器连续加入发生器内,电石与水在发生器内发生反应,生成的粗乙炔气由发生器顶部逸出,经渣降捕集器、正水封、冷却塔进入清净系统及气柜中。
乙炔气由冷却塔顶部出来进入水环泵,加压送入1#清净塔和2#清净塔,用次氯酸钠溶液直接喷淋,使粗乙炔中的PH3、H2S等杂质氧化成H3PO4、H2SO4等酸性物质;再送入中和塔,与从塔顶喷淋而下的5~13%浓度的碱液逆流接触,中和粗乙炔气中的酸性物质,乙炔气(乙炔气纯度>98.5%)从塔顶出来后送合成车间。二.合成车间
按一定的摩尔比(Cl2:H2=1:1.05~1.10)进入石墨合成炉,在灯头上燃烧,生成的HCL气体从石墨合成炉顶部导出,经炉顶石墨冷却器冷却分离夹带的酸雾后温度降到45℃以下,送往氯化氢分配台,合格的氯化氢作为原料一路供应转化岗位,一路送往填料塔用纯水吸收制作高纯酸
由乙炔车间送来的精制乙炔气,经砂封与氯化氢岗位送来的氯化氢,各自通过孔板流量计按分子比(C2H2/HCL=1/1.05~1.1)进入混合器充分混合后,间接冷却到-12℃~-16℃。石墨冷凝器中混合气体所含水份一部分冷凝成40%左右的冷凝盐酸直接排出,另一部份则以雾状形态带于气体中,在经过酸雾过滤器时,酸雾被捕集分离。经冷冻脱水后的混合气进入预热器,用热水加热至70℃~80℃,进入转化器中,借转化器列管中填装的吸附于活性炭上的升汞触媒,使乙炔和氯化氢发生加成反应,生成粗氯乙烯纯度≥90%,合成反应产生的热量,则通过由净化岗位热水泵送来的90℃~98℃左右的循环热水移走。
(三)12月3日,是我们实习的最后一站新乡市盛威生物有限公司。
新乡市盛威生物有限公司主要生产医药中间体:高活性无水氟化钾产品,年产量7000吨,201*年被新乡市质量技术监督局认证为质量信得过产品。201*年通过了ISO9001和ISO14001国际质量体系认证.我公司技术力量雄厚,生产设备先进,工艺流程合理,环保治理达标,通过企业不断进行制度创新,技术创新,产品创新,最大程度地满足国内外客商对氟化物产品的需求,从而促进我国氟化医药行业快速发展。新乡市盛威生物有限公司坐落于新区北段,占地40余亩,建筑面积1201*多平方米,交通十分便利。一、氟化钾的理化性质及用途
氟化钾(分子式:KF外分子量58.10)熔点858℃,无色立方结晶,易潮解,沸点:1505℃,溶于水、氢氟酸、液氨,不溶于醇,相对密度(水=1)2.氟化钾是一种重要的无机化合物,主要用作各种金属或合金的助熔剂,还可用于玻璃雕刻、食品防腐、医药、农药、染料和电镀等行业。KF在化学合成领域中有着广泛的应用,如用作有机物合成用的氟化剂或催化剂,还可用作吸收水分和HF用的吸收剂,它还是制备氟氢化钾的主要原料,后者是电解制氟用的电解质。此外,它还可用于合成氟铝酸钾、氟铝红柱石和TiF4等。由于F原子体积小、电负性大、电子云密度高,故含氟化合物具有许多特殊性能。二、KF的结晶和干燥1、浓缩结晶
它是先使KF水溶液浓缩至质量分数为60%-80%,然后在50-70℃下结晶,之后在相同的温度下过滤,使晶体在旋转式热风干燥机中于150-200℃下干燥,得到无水KF粉末。通过控制溶液浓度、结晶温度和时间、干燥时间等参数,可调节产品的表观密度和粒径。但该方只能得到粒径在100μm以上的KF固体,不能用于制备高活性KF。在传统结晶工艺中,晶体通常沉积在容器的底部,放料时易引超管路堵塞。而降低浓度会使晶体变细、形状不规则、硬度大、粒径分布不均匀,还会引发二次结晶,导致杂质含量提高,如Fe质量分数高达(5-10)×l0-6。2、诱导结晶
诱导结晶法来制备高活性KF,其工艺包括如下步骤:1)通过控制物料比,制备KF质量分数为20%-60%、pH=6-13的水溶液。2)使该溶液沉降并取上层清液,冷却至≤40℃,加入相对于溶液质量分数为0.01%-10%的诱导剂(如KF,KF2H2O等),瞬间结晶。3)抽滤得到KF晶体,用饱和KF水溶液洗涤后,真空干燥得KF产品,同时使母液循环。在步骤3)中,若用有机溶剂(如乙醇等)代替饱和KF溶液来洗涤KF晶体,有利于缩短干燥时间和提高产品的比表面积。3、喷雾干燥
用喷雾干燥生产高活性KF的方法。首先在溶解池中使工业级K2CO3,溶于水,制成质量分数约35%的水溶液,静置后将上层清液加入中和釜,通入无水HF至反应液pH=7-8。再使生成的混合液澄浓缩、喷雾干燥、计量包装得到工业高活性KF。
喷雾干燥工艺如下:首先启动引风机,使进风温度稳定在260-280℃。再启动加料泵,缓慢增加进料量,当出口风温降至130℃时,恒速进料。料液在雾化器中转动的喷雾盘分散成均匀微小的雾滴,水分被瞬间蒸发,干燥粉料被气流带入旋风分离器,并汇集于受料器。采用该方法制得的KF粒度均匀、微细,可满足有机物氟化中对KF的活性要求。因此,该方法适合工业化生产。
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